Analytische Chemie sowie physikalische und chemische Methoden.

1. Frage: (9). Das Wesen der Neutralisationsmethode, ihre Anwendung bei der Analyse der Warenqualität. Das Konzept der Titrationskurven. Regel zur Indikatorauswahl.
Antwort: Die Neutralisationsmethode ist eine titrimetrische Methode zur Bestimmung der Konzentration von Säuren (Azidimetrie) und Laugen (Alkalimetrie) in Lösungen.
Die Neutralisationsmethode basiert auf der Verwendung einer Neutralisationsreaktion, d. h. der Kombination von Wasserstoff- und Hydroxylionen unter Bildung einer Substanz mit geringer Dissoziation – Wasser. Demnach werden Säuren durch Laugen, Laugen durch Säuren bestimmt.
Die Methode basiert auf der Neutralisationsreaktion:
H+ + OH- Genauer gesagt bestimmen H3O+ + OH- Säure-Base-Titrationsverfahren die Konzentration von starken und schwachen Säuren oder Basen sowie Salzen. Die Analyseobjekte sind anorganische Oxide, Basen und Säuren. Es werden Carbonate, Phosphate, Pyrophosphate, Cyanide usw. analysiert.
Der Neutralisationsprozess lässt sich grafisch in Form einer Titrationskurve darstellen
Änderung des pH-Werts der titrierten Lösung, wenn ihr eine Standardlösung aus Säure oder Alkali zugesetzt wird
Lochi. Anhand der Titrationskurven wird der Indikator ausgewählt, der für mich am wichtigsten ist.
Art der Neutralisierung.
Der Zeitpunkt der Äquivalenz wird bei der Indikatormethode durch Änderung der Farbe des Indikators bestimmt
ra, davon werden 1-2 Tropfen zur titrierten Lösung gegeben.
Eine starke Änderung des pH-Werts in der Nähe des TE wird als Titrationssprung bezeichnet.
Regeln für die Auswahl eines Indikators:
1 Das Indikatorübergangsintervall muss mit dem Titrationssprung oder zumindest teilweise zusammenfallen
Berühren Sie den Äquivalenzpunkt.
2 Eine kleine Menge Indikator sollte zugegeben werden, da dieser als Protolyt mit der zu bestimmenden Substanz bzw. dem Titriermittel interagiert.
3 Fast immer liegt ein Fehler im Zusammenhang mit der Nichtübereinstimmung des Äquivalenzpunkts mit vor
Endpunkt der Titration.
4 Der Fehler des Titrationsindikators sollte vernachlässigbar sein.
5 Je kleiner der Titrationssprung, desto schwieriger ist die Auswahl eines Indikators

2.Frage: (20). Die Essenz der Rücktitrationsmethode am Beispiel der Iodometrie. Schreiben Sie die Reaktionsgleichungen auf und geben Sie das Berechnungsprinzip basierend auf den Analyseergebnissen an.
Antwort: Die Iodometrie-Methode basiert auf der Reaktion: 2I + Ox >I2+ Rot
Das I-Ion ist ein starkes Reduktionsmittel, KI-Lösungen werden jedoch nicht als Titriermittel verwendet
Da sie instabil sind und an der Luft oxidieren, wird der zu analysierenden Oxidationslösung normalerweise ein Überschuss an KI zugesetzt. I2, das in einer Menge freigesetzt wird, die der Menge des reagierenden Oxidationsmittels entspricht, wird mit einer Standardlösung von Natriumthiosulfat titriert.
I2 + 2Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6
Titriermittel – Standardlösung von Na2S2O3 (0,1 N; 0,05 N; 0,02 N). Es ist unmöglich, nach einer genauen Abwägung zu kochen, weil...
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Die Neutralisationsmethode basiert auf der Neutralisationsreaktion:

n+ + he- ->- n 2 o.

Die Neutralisationsmethode dient der quantitativen Bestimmung von Säuren und Laugen. Mit dieser Methode werden auch eine Reihe anderer volumetrischer Bestimmungen im Zusammenhang mit der Neutralisationsreaktion durchgeführt, beispielsweise die Bestimmung bestimmter Salze, die durch starke Basen und schwache Säuren (Na 2 C0 3, Na 2 B 4 07) gebildet werden, oder Ammonium Salze.

Bei der quantitativen Bestimmung von Säuren - Alkalimetrie- Die Arbeitslösung ist eine Alkalilösung NaOH oder KOH. Es ist unmöglich, aus einer Probe eine titrierte Alkalilösung herzustellen, da das Alkali nicht den Anforderungen an Substanzen entspricht, aus denen aus einer genau entnommenen Probe eine Lösung mit exakter Konzentration hergestellt werden kann. Darüber hinaus verändern Alkalilösungen bei sorgfältigster Lagerung recht schnell ihren Titer, so dass sich der Titer dieser Arbeitslösungen einstellt. Ausgangsmaterial zur Bestimmung des Titers einer Arbeitsalkalilösung kann Oxalsäure H 2 C 2 0 4 -2H 2 0 oder Bernsteinsäure H2C4H4O4 sein. Oftmals in der Laborpraxis als Ausgangspunkt

Lösung verwenden 0,1 N. Säurelösung aus Fixanal.

Bei der quantitativen Bestimmung von Alkali - Acidimetrie- Die Arbeitslösung ist eine Lösung einer starken Säure (normalerweise HC1 oder H 2 S0 4 J). Es ist unmöglich, eine titrierte Säurelösung ausgehend von einer konzentrierten Säure herzustellen. Egal wie genau wir eine Probe konzentrierter Säure entnehmen, wir werden es tun Ich kenne seine wahre Menge nicht, da Schwefelsäure hygroskopisch ist und konzentrierte Salzsäure Chlorwasserstoff freisetzt. Daher wird der Titer der Arbeitssäurelösungen ermittelt. Das Ausgangsmaterial zur Einstellung des Titers einer Säurelösung ist Borax Na 2 B 4 0r- 10H 2 O oder chemisch reines Soda Na 2 C0 3. In manchen Fällen wird aus Fixanal eine funktionierende Säurelösung hergestellt. Der Titer einer Säurelösung ändert sich über einen längeren Zeitraum nicht.

Die Neutralisationsmethode wird verwendet in. klinische Labore zur Bestimmung des Säuregehalts von Magensaft. In Sanitär- und Hygienelabors wird häufig die Neutralisationsmethode eingesetzt. Mit dieser Methode werden die Karbonathärte von Wasser, der Säuregehalt von Milchprodukten, Sauerkraut und Erfrischungsgetränken bestimmt.

Wenn eine Lösung einer Säure mit einer Alkalilösung titriert wird, werden die H+-Ionen der Säure durch OH-Ionen gebunden und die Konzentration der H+-Ionen nimmt allmählich ab und der pH-Wert der Lösung steigt (siehe § 18). Bei einem bestimmten pH-Wert ist der Äquivalenzpunkt erreicht und die Titration muss abgeschlossen werden. Bei der Titration einer Alkalilösung mit einer Säurelösung binden sich OH~-Ionen, ihre Konzentration in der Lösung nimmt ab, die Konzentration an H+-Ionen steigt und der pH-Wert der Lösung sinkt. Allerdings hat der pH-Wert am Äquivalenzpunkt nicht in allen Fällen den gleichen Wert, er hängt von der Art der reagierenden Säure und Base ab.

Beim Neutralisieren einer starken Säure mit einer starken Base

NS1+ NaOH = NaCl + H 2 0

Es entsteht nur ein schwacher Elektrolyt – Wasser. Die Reaktion ist nahezu abgeschlossen. Das bei der Reaktion gebildete Salz unterliegt keiner Hydrolyse und die Lösung

reagiert neutral (pH 7,0). Wenn man also eine starke Säure mit einer starken Base titriert und umgekehrt, ist die Lösungsumgebung am Äquivalenzpunkt neutral und der pH-Wert der Lösung beträgt 7,0.

Wenn Sie eine schwache Säure wie Essigsäure mit einer starken Base titrieren

CH 3 COOH + NaOH =s=fc CH 3 COONa-f H 2 0,

Am Äquivalenzpunkt befindet sich ein Salz CH 3 COONa, das hydrolysiert wird:

CH 3 COONA + H 2 0 ? -F CH 3 COOH + NaOH.

Folglich ist die in diesem Fall während der Titration ablaufende Reaktion reversibel und wird nicht vollständig ablaufen. Am Äquivalenzpunkt liegen freies CH3COOH und NaOH in der Lösung vor. Schwache Essigsäure liegt in Lösung hauptsächlich in Form undissoziierter Moleküle vor, und Natronlauge wird fast vollständig dissoziiert. Die Konzentration der OH-Ionen übersteigt die Konzentration der H+-Ionen und die Titration endet bei pH>7,0. Bei der Titration schwacher Basen mit starken Säuren, z.B.

NH4OH + NS1 T- *■ NH4CI + n 2 o,

Das resultierende Salz wird hydrolysiert. Die Neutralisationsreaktion ist reversibel und am Äquivalenzpunkt übersteigt die Konzentration der H+-Ionen die Konzentration der OH~-Ionen. Die Titration endet bei pH<7,0.

Somit fällt bei der Neutralisationsmethode der Äquivalenzpunkt nur dann mit dem Neutralitätspunkt zusammen, wenn eine starke Säure mit einer starken Base wechselwirkt. Beim Titrieren ist es notwendig, einen Äquivalenzpunkt und nicht einen Neutralitätspunkt festzulegen, und daher muss die Titration in verschiedenen Fällen bei unterschiedlichen pH-Werten durchgeführt werden.

Vorlesungen 29 – 30 (90 Min.)
Thema: „Methode der Neutralisierung.“

Zusammengestellt von: Professor Alikhanyan A.S.

Bei der Durchführung einer Titration muss der Experimentator diese am Äquivalentpunkt beenden, also in dem Moment, in dem die Äquivalentzahlen der reagierenden Stoffe gleich werden. Zum Beispiel,

NaOH + HCl = NaCl + H 2 O

Die Zugabe der HCl-Lösung muss beendet werden, wenn sich das gesamte NaOH in NaCl umgewandelt hat. Da NaCl am Äquivalenzpunkt nicht hydrolysiert, beträgt der pH-Wert der Lösung 7, d. h. das Medium ist neutral. In diesem Fall ist es selbstverständlich, Lackmus als Indikator zu verwenden, der durch einen Farbübergang des Indikators bei pH = 7 gekennzeichnet ist. Praxis und theoretische Analyse zeigen jedoch, dass auch andere Indikatoren verwendet werden können. Um dies zu überprüfen, betrachten wir, wie sich der pH-Wert der Reaktionsmischung ändert, wenn Salzsäure mit einer Konzentration von 0,01 mol/l mit einer Natriumhydroxidlösung mit einer Konzentration ebenfalls von 0,01 mol/l titriert wird oder umgekehrt, indem alkalisches NaOH mit titriert wird Säure HCl. Die grafische Abhängigkeit der pH-Wert-Änderung vom zugesetzten Volumen an Lauge oder Säure nennt man Titrationskurve.

Die Titrationskurve für eine Säure-Base-Reaktion ist eine grafische Darstellung der Abhängigkeit des pH-Wertes der titrierten Lösung vom Volumen des zugegebenen Titriermittels. Abbildung 1 zeigt diese Abhängigkeit. Eine Titrationskurve wird erstellt, indem auf der Ordinate der pH-Wert der titrierten Lösung und auf der Abszisse das Volumen des zugegebenen Titriermittels (cm 3) aufgetragen wird.

Abb.1. Titrationskurven bei der Neutralisationsmethode:
1 – Säure wird mit Base titriert; 2 – Base mit Säure titriert

Achse X Es wird das Alkalivolumen abgeschieden, das der titrierten Salzsäurelösung zugesetzt wird. Achse j pH-Werte der Lösung. Der anfängliche pH-Wert entspricht dem pH-Wert einer Säurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol/L. Wenn der Säurelösung Alkali zugesetzt wird, beginnt der pH-Wert der Lösung langsam anzusteigen, doch in der Nähe des Äquivalenzpunkts kommt es zu einer starken Änderung des pH-Werts; praktisch ändert sich der pH-Wert bei Zugabe eines Tropfens Alkali von 4 auf 10 . Diese pH-Änderung nennt man Sprung Titration. In dieser Grafik können Sie die pH-Werte entsprechend den Farbübergangsintervallen der Indikatoren Methylorange 3-5, Lackmus 6-8 und Phenolphthalein 8-10 eintragen. Aus der obigen Abbildung ist ersichtlich, dass es bei der Festlegung des Äquivalenzpunkts mit diesen drei Indikatoren praktisch keinen Unterschied in den Volumina des zugesetzten Alkalis gibt. Das von uns betrachtete Bild wird recht selten beobachtet, nur bei der Titration starker Säuren und Laugen, wenn das Medium am Äquivalenzpunkt neutral ist.

Die Größe des Sprungs in der Titrationskurve hängt von der Konzentration der Reaktanten, ihrer Art und Temperatur ab. Je größer der Kdis (bzw. je niedriger der pK) (Abb. 2), desto größer ist die Konzentration der Reaktanten (Abb. 3) und je niedriger die Temperatur, desto höher.

Es ist nahezu unmöglich, starke Säuren und Basen mit C(X) zu titrieren

Neutralisationsmethode zur Bestimmung der Salzmenge in Lösungen.

Wie oben erwähnt, kann die Neutralisationsmethode verwendet werden, um die Menge an Salzen zu bestimmen, deren pH-Wert aufgrund der Hydrolyse größer (alkalisch) oder kleiner (sauer) ist 7.

Betrachten Sie die Titration von Soda Na 2 CO 3 Salzsäure

Na 2 CO 3 + 2 HCl = 2 NaCl + CO 2 + H 2 O

Da der anfängliche pH-Wert einer Sodalösung aufgrund ihrer Hydrolyse deutlich über 7 liegt, wird zur quantitativen Bestimmung eine titrierte HCl-Lösung verwendet. Zum Zeitpunkt des Äquivalenzpunkts, wenn das gesamte Soda in Natriumchlorid umgewandelt wird, beträgt der pH-Wert der Lösung nicht 7, sondern weniger als 7, da dadurch Kohlensäure (CO 2 + H 2 O) gebildet wurde Reaktion. Zur Festlegung des Äquivalenzpunktes ist daher ein Indikator erforderlich, dessen Farbumschlagsbereich ausschließlich im sauren Milieu (pH-Wert) liegt

Bei der quantitativen Bestimmung von Ammoniumchlorid NH 4 Cl in Lösung wird eine titrierte Lösung von NaOH oder KOH verwendet, da das Lösungsmedium dieses Salzes weniger als 7 beträgt

NH 4 Cl + NaOH = NaCl + NH 4 OH

In diesem Fall beträgt der pH-Wert der Lösung zum Zeitpunkt des Äquivalenzpunkts, wenn das gesamte Ammoniumchlorid in Natriumchlorid umgewandelt wird, nicht 7, sondern mehr als 7, da die Reaktion zur Bildung eines schwachen Alkalis führte – Ammoniumhydroxid NH 4 OH. Zur Festlegung des Äquivalenzpunktes wird daher ein Indikator benötigt, dessen Farbumschlagsbereich vollständig im alkalischen Medium (pH>7) liegt. Ein solcher Indikator ist Phenolphthalein. Die Verwendung anderer Indikatoren führt zu erheblichen Fehlern bei der Bestimmung der Ammoniumchloridmenge in Lösung.

Die Menge des hinzugefügten Indikators und die Reihenfolge der Titration.

Die Genauigkeit der Titration hängt nicht nur von den Eigenschaften des Indikators ab, sondern auch von seiner Menge. Die maximale Genauigkeit wird erreicht, wenn zwei bis drei Tropfen Indikator pro 25–30 ml Lösung verwendet werden. Der in großen Mengen zugesetzte Indikator ändert langsam seine Farbe und es ist schwierig, die Farbänderung festzustellen. Der Weg des Farbwechsels ist sehr wichtig. Der Wechsel von einer farblosen zu einer farbigen Lösung ist viel einfacher zu erkennen. Daher wird Phenolphthalein bei der Titration von Säuren mit Laugen verwendet und es wird ein Übergang von einer farblosen Lösung zu einer leicht rosafarbenen Lösung beobachtet. Methylorange wird bei der Titration von Laugen mit starken Säuren verwendet. In diesem Fall erkennt das Auge einen Farbwechsel von Gelb nach Rosa leichter, der umgekehrte Wechsel ist für das Auge jedoch schwer zu erkennen. Um die Feststellung eines Farbumschlags bei Erreichen des Äquivalenzpunktes zu erleichtern, empfiehlt sich die Verwendung von „Zeugen“. Ein Zeuge ist eine farbige Indikatorlösung, die dem Äquivalenzpunkt entspricht.

Vorlesung 6. Anwendungsbereich der Neutralisationsmethode. Arbeitslösungen in der Neutralisationsmethode

Stichworte: Neutralisationsmethode, Arbeitslösungen, Äquivalenzpunkt,

Säure-Base-Titration.

Die Neutralisationsmethode umfasst alle darauf basierenden Analysen Säure-Base-Reaktion. Mit dieser Methode ist es möglich, mit einer titrierten Lösung einer beliebigen starken Säure eine quantitative Durchführung durchzuführen Bestimmung von Basen (Azidimetrie) oder mit einer titrierten Alkalilösung quantifizieren Säuren (Alkalimetrie). Dazu kann die Neutralisationsmethode verwendet werden Bestimmung von Salzen, unterliegen einer Hydrolyse und weisen Säure-Base-Eigenschaften auf.

Beim Titrieren einer Lösung einer beliebigen Säure mit einer Alkalilösung nimmt die Konzentration der H+-Ionen allmählich ab und der pH-Wert der Lösung steigt. Bei einem bestimmten pH-Wert wird dieser erreicht Äquivalenzpunkt und die Zugabe von Alkali muss gestoppt werden. Wenn eine Basenlösung mit einer Säurelösung titriert wird, sinkt der pH-Wert der Lösung. Größe Der pH-Wert am Äquivalenzpunkt hängt davon ab von der Art der reagierenden Stoffe (Säuren und Basen) und von deren Konzentrationen. Beispielsweise verläuft die Titration einer starken Säure mit einer starken Base nach dem Schema

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O.

Am Äquivalenzpunkt enthält die Lösung nur das bei der Reaktion gebildete Salz (NaCl) ohne überschüssige Säure oder Base. Salze starker Säuren und starker Basen unterliegen keiner Hydrolyse und reagieren neutral. Daher beträgt der pH-Wert am Äquivalenzpunkt im betrachteten Fall 7. Das Gleiche wird offensichtlich bei der Titration einer starken Base mit einer starken Säure passieren.

Wird jedoch eine starke Säure durch eine schwache, beispielsweise Essigsäure, ersetzt, so kommt es bei der Titration zu folgender Reaktion:

CH 3 COOH + NaOH → CH 3 COONa + H 2 O.

Am Äquivalenzpunkt enthält die Lösung das Salz CH 3 COONa, dessen Hydrolyse nach dem Schema abläuft

CH 3 COO – + H 2 O CH 3 COOH + OH – .

Die Hydrolyse von Natriumacetat geht mit der Anreicherung von OH-Ionen einher und führt zum Auftreten einer alkalischen Reaktion der Lösung. Daher sollte die Titration von Essigsäure nicht wie bei der HCl-Titration bei pH=7 abgeschlossen werden, sondern bei pH>7.

Bei der Titration schwacher Basen mit starken Säuren

NH 4 OH + HCl → NH 4 Cl + H 2 O

Am Äquivalenzpunkt wird die Reaktion der Lösung durch die Hydrolyse des Salzes am Kation bestimmt, was zur Anreicherung von H+-Ionen führt:

NH 4 + + H 2 O NH 4 OH + H + .

Daher sollte bei der Titration einer schwachen Base mit einer starken Säure der pH-Wert am Äquivalenzpunkt unter 7 liegen (pH).<7).

Also rein In verschiedenen Fällen muss die Titration bei unterschiedlichen pH-Werten durchgeführt werden, abhängig von der Art der miteinander reagierenden Säure und Base sowie von deren Konzentrationen. Es ist sehr wichtig, die richtige Arbeitslösung, den richtigen Indikator und die richtige Titrationsmethode auszuwählen.

Arbeitslösungen (Titriermittel) im Neutralisationsverfahren sind Lösungen starker Säuren (HCl, H 2 SO 4) und/oder Lösungen von Laugen (NaOH oder KOH). Da es sich bei beiden nicht um Standardsubstanzen handelt, können ihre Lösungen nicht nach genauem Abwiegen hergestellt werden. Die Arbeitslösung bei der Neutralisationsmethode wird durch Verdünnen einer konzentrierten Lösung hergestellt, deren Volumen entsprechend dem Verhältnis berechnet wird .

Anschließend wird die genaue Konzentration der Arbeitslösung durch Titration von Standard-Ausgangssubstanzen ermittelt. Säuretiter einstellen als Ausgangsmaterialien Verwenden Sie chemisch reines Borax (Natriumtetraborat – Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) oder Natriumcarbonat (Na 2 CO 3). Die Reaktionen verlaufen nach den Gleichungen:

Na 2 B 4 O 7 10H 2 O + 2HCl → 4H 3 BO 3 + 2NaCl + 5H 2 O;

f Gl(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = ½; M(ENa 2 B 4 O 7 10H 2 O) = M(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)/2 = 190,7 g/mol.

Na 2 CO 3 + 2HCl → 2NaCl + H 2 CO 3 ;

f Gl(Na 2 CO 3) = ½; M(ENa 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3)/2 = 53 g/mol.

Die Reaktionsprodukte sind schwache Säuren (H 3 BO 3 und H 2 CO 3), daher ist das Medium am Äquivalenzpunkt in der Lösung sauer, sodass die Titration in Gegenwart von Methylorange durchgeführt wird. Die genaue Säurekonzentration wird anhand der folgenden Verhältnisse berechnet:

; .

Zur Einstellung des Alkalititers verwenden Sie beispielsweise Oxalsäure H 2 C 2 O 4 · 2H 2 O oder Bernsteinsäure H 2 C 4 H 4 O 4.

KIRGISISCHE NATIONALE UNIVERSITÄT, benannt nach. J. BALASAGYNA

FAKULTÄT FÜR CHEMIE UND CHEMISCHE TECHNOLOGIE

UNESCO-Lehrstuhl für Umwelterziehung und Naturwissenschaften

ABSTRAKT

durch Disziplin: Analytische Chemie

zum Thema:

NEUTRALISIERUNGSMETHODE IN DER TITRIMETRISCHEN ANALYSEMETHODE

Zweitklässler Gr. хт-1-08

Vollständiger Name: Baytanaeva A.

Lehrer: Außerordentlicher Professor Lee S.P.

Bischkek-2010

Einführung

Analytische Chemie. Bestimmungsmethoden

Titrimetrische Analysemethode

Herstellung einer titrierten Lösung

Titration. Indikatoren

Methoden zur Ermittlung von Äquivalenzpunkten. Klassifizierung titrimetrischer Analysemethoden

Für die Titration verwendetes Glasgeschirr

Berechnungen in der volumetrischen Analyse

Säure-Base-Titrationsmethoden oder Neutralisationsmethoden

Abschluss

Verweise

Einführung

Die analytische Chemie ist eine grundlegende chemische Wissenschaft, die unter anderen chemischen Disziplinen eine herausragende Stellung einnimmt. Gleichzeitig ist die analytische Chemie eng mit der alltäglichen Praxis verbunden, da ohne Analysedaten über den Gehalt an Hauptkomponenten und Verunreinigungen in Rohstoffen oder im Endprodukt eine kompetente Durchführung des technologischen Prozesses in der Metallurgie, Chemie und Pharmazie nicht möglich ist und viele andere Branchen.

Zur Lösung wirtschaftlicher und anderer wichtiger Probleme werden chemische Analysedaten benötigt.

Die moderne Entwicklung der analytischen Chemie ist vor allem auf den Fortschritt verschiedener Produktionszweige zurückzuführen.

Analytische Chemie. Bestimmungsmethoden

analytische Chemie, titrimetrische Neutralisation

Analytische Chemie- ist die Wissenschaft der Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Stoffen und in gewissem Maße ihrer chemischen Struktur. Die Methoden der analytischen Chemie ermöglichen die Beantwortung der Frage, woraus ein Stoff besteht und welche Bestandteile in seiner Zusammensetzung enthalten sind. Mit analytischen Methoden lässt sich häufig herausfinden, in welcher Form ein bestimmter Bestandteil in einem Stoff vorliegt, beispielsweise welche Oxidationsstufe das Element hat.

Bestimmungsmethoden können anhand der Eigenschaft des Stoffes klassifiziert werden, der der Bestimmung zugrunde liegt. Wenn die Masse des Sediments gemessen wird, nennt man die Methode gravimetrisch; wenn die Intensität der Farbe der Lösung bestimmt wird, nennt man sie photometrisch; und wenn man den Wert der EMK bestimmt, nennt man sie potentiometrisch.

Bestimmungsmethoden werden häufig unterteilt in chemisch(klassisch), physikalisch-chemisch(instrumental) und körperlich.

Chemisch in der analytischen Chemie ist es üblich, hauptsächlich anzurufen gravimetrisch Und titrimetrisch Methoden. Diese Methoden sind die ältesten, aber auch heute noch weit verbreiteten Methoden und spielen in der Praxis der chemischen Analyse eine wichtige Rolle.

Gravimetrische (Gewichts-)Analyse – Messung der Masse des zu bestimmenden Stoffes oder seiner Bestandteile, isoliert in chemisch reinem Zustand oder in Form entsprechender Verbindungen.

Titrimetrische (volumetrische) Analyse – Messung des Volumens eines Reagenzes mit genau bekannter Konzentration, das für eine Reaktion aufgewendet wird.

Physikalisch-chemisch Und körperlich Analysemethoden werden üblicherweise in folgende Gruppen eingeteilt:

1) elektrochemisch

2) spektral (optisch)

) chromatographisch

) radiometrisch

) massenspektrometrisch

Titrimetrische Analysemethode

Die titrimetrische Analysemethode ist eine Methode der quantitativen Analyse, die auf der Messung der Menge an Reagenz basiert, die erforderlich ist, um die Reaktion mit einer bestimmten Menge des Analyten abzuschließen.

Die Methode besteht darin, einer Lösung der zu bestimmenden Substanz nach und nach eine Lösung eines Reagenzes bekannter Konzentration zuzusetzen. Die Zugabe des Reagens wird fortgesetzt, bis seine Menge der Menge des damit reagierenden Analyten entspricht.

Quantitative Bestimmungen mit der volumetrischen Methode sind sehr schnell. Die für die Durchführung einer titrimetrischen Bestimmung erforderliche Zeit wird in Minuten gemessen. Dadurch können Sie ohne großen Aufwand mehrere aufeinanderfolgende und parallele Bestimmungen durchführen.

Der Begründer der titrimetrischen Analyse ist der französische Wissenschaftler J.L. Gay-Lussac.

Als chemisches Element wird ein einfacher oder komplexer Stoff bezeichnet, dessen Gehalt in einer bestimmten Probe des analysierten Produkts bestimmt wird Analyt.

Zu den zu bestimmenden Stoffen zählen auch Atome, Ionen, gebundene freie Radikale und funktionelle Gruppen.

Als Stoff bezeichnet man einen festen, flüssigen oder gasförmigen Stoff, der mit einem bestimmten Stoff reagiert Reagens.

Titration - Dies ist die Zugabe einer Lösung zu einer anderen unter kontinuierlichem Mischen. Die Konzentration einer Lösung ist genau bekannt.

Titriermittel(Standard- oder titrierte Lösung) ist eine Lösung mit einer genau bekannten Konzentration.

Normalität Lösung N – die Menge an Grammäquivalent der Substanz, die in 1 Liter Lösung enthalten ist.

N 1 V 1 =N 2 V 2

Titer(T) ist die genaue Konzentration der Standardlösung (Titriermittel).

Ausgedrückt durch die Grammzahl gelöster Substanz, die in 1 ml Lösung enthalten ist, g/ml.

In der analytischen Chemie ist der Titer eine Möglichkeit, die Konzentration einer Lösung auszudrücken.

N – Normalität der Lösung, g-Äquiv./l

E-Äquivalent des gelösten Stoffes

T-Titer, g/cm 3 (ml).

Chemische Elemente oder ihre Verbindungen gehen in genau definierten Gewichtsmengen, die ihren chemischen Äquivalenten (Grammäquivalenten) entsprechen, chemische Reaktionen miteinander ein.

Mit anderen Worten, Ein Grammäquivalent einer Substanz reagiert mit einem Grammäquivalent einer anderen Substanz.

Herstellung einer titrierten Lösung durch genaues Abwiegen der Ausgangssubstanz

Die erste Methode zur Herstellung einer Lösung mit genau bekannter Konzentration, d.h. gekennzeichnet durch einen bestimmten Titer, besteht darin, einen genau abgewogenen Teil der ursprünglich chemisch reinen Substanz in Wasser oder einem anderen Lösungsmittel aufzulösen und die resultierende Lösung auf das erforderliche Volumen zu verdünnen. Wenn man die Masse einer in Wasser gelösten chemisch reinen Verbindung und das Volumen der resultierenden Lösung kennt, lässt sich der Titer (T) des vorbereiteten Reagenzes in g/ml leicht berechnen :

Mit dieser Methode werden titrierte Lösungen von Stoffen hergestellt, die leicht in reiner Form erhältlich sind und deren Zusammensetzung einer genau definierten Formel entspricht und sich während der Lagerung nicht verändert. Das Abwiegen der Substanz erfolgt in einer Wägeflasche. Auf diese Weise ist es unmöglich, titrierte Lösungen von Substanzen herzustellen, die stark hygroskopisch sind, leicht Kristallwasser verlieren, atmosphärischem Kohlendioxid ausgesetzt sind usw.

Herstellung titrierter Lösungen nach „Fixanal“

In der Praxis werden zur Herstellung titrierter Lösungen sehr oft genau abgewogene Mengen fester chemisch reiner Verbindungen oder genau abgemessene Volumina ihrer Lösungen einer bestimmten Normalität verwendet, die in Chemiefabriken oder in Speziallabors hergestellt werden.

Zur Herstellung der benötigten titrierten Lösung wird die Ampulle über einen speziellen Trichter mit Stanzvorrichtung zerbrochen, der Inhalt quantitativ in einen Messkolben überführt und das Volumen mit Wasser bis zur Marke eingestellt.

Typischerweise enthalten Ampullen 0,1 g-Äquivalent der Substanz, d. h. so viel wie nötig, um 1 Liter 0,1 N herzustellen. Lösung.

Titration

Die Titration wird wie folgt durchgeführt. Die Bürette wird bis zur Nullteilung mit der Arbeitslösung gefüllt, so dass sich an ihrem unteren Ende keine Luftblasen bilden. Die Testlösung wird mit einer Pipette abgemessen und in einen Erlenmeyerkolben überführt. Hier werden auch einige Tropfen der Indikatorlösung hinzugegeben, es sei denn, eine der eingenommenen Lösungen ist ein Indikator. Der Lösung im Kolben wird nach und nach eine Lösung aus einer Bürette zugesetzt, bis sich die Farbe der Lösung im Kolben ändert. Zunächst wird die Lösung in einem dünnen Strahl aus der Bürette gegossen, wobei die titrierte Lösung durch Drehen des Kolbens kontinuierlich gerührt wird. Mit fortschreitender Titration wird die Arbeitslösung immer langsamer zugegeben und am Ende der Titration tropfenweise zugegeben.

Während der Titration ist es notwendig, die Bürettenklemme mit der linken Hand zu bedienen und gleichzeitig mit der rechten Hand den Kolben mit der titrierten Flüssigkeit zu drehen und so die titrierte Lösung zu vermischen.

Die Titrationsergebnisse sind korrekt, wenn sich am Ende der Titration die Farbe der titrierten Lösung ab einem Tropfen der Arbeitslösung stark ändert. Um den Farbübergang der Lösung besser sichtbar zu machen, wird der Kolben mit der titrierten Lösung während der Titration auf einen weißen Ständer gestellt.

Nach jeder Titration wird das Volumen der verbrauchten Arbeitslösung auf der Bürettenwaage gezählt und das Zählergebnis im Laborjournal festgehalten. Jede Lösung wird mindestens dreimal titriert; die Titrationsergebnisse sollten nicht mehr als 0,1 ml voneinander abweichen. Aus dem Mittelwert wird die Konzentration der Lösung berechnet.

Indikatoren

Indikatoren sind Stoffe, die zur Feststellung des Äquivalenzzeitpunktes zwischen titrierten Lösungen dienen. Als Indikatoren werden am häufigsten Stoffe verwendet, die mit einem der Reaktanten eine leicht wahrnehmbare Farbreaktion hervorrufen können. Beispielsweise verfärbt sich Stärke bei Wechselwirkung mit einer Jodlösung intensiv blau. Folglich ist Stärke ein Indikator für freies Jod. Derselbe Indikator nimmt unter verschiedenen Bedingungen häufig unterschiedliche Farben an. Beispielsweise ist Phenolphthalein in saurer und neutraler Umgebung farblos, in alkalischer Umgebung nimmt es jedoch eine rotviolette Farbe an.

Manchmal dient einer der reagierenden Stoffe direkt als Indikator. Beispielsweise verfärbt sich eine Lösung des Oxidationsmittels KMnO 4 in einem sauren Medium, wenn ihr nach und nach ein Reduktionsmittel zugesetzt wird. Sobald ein überschüssiger Tropfen KMnO 4 in der Lösung erscheint, verfärbt sich die Lösung blassrosa.

Methoden zur Ermittlung von Äquivalenzpunkten

Die Bestimmung des Titrationsendpunkts oder Äquivalenzpunkts ist der wichtigste Vorgang der titrimetrischen Analysemethode, da die Genauigkeit der Analyseergebnisse von der Genauigkeit der Bestimmung des Äquivalenzpunkts abhängt. Typischerweise wird das Ende einer Titration durch eine Farbänderung der titrierten Lösung oder eines zu Beginn oder während der Titration eingeführten Indikators bestimmt. Es werden auch Nicht-Indikator-Methoden verwendet, die auf der Verwendung spezieller Instrumente basieren, die es ermöglichen, die Veränderungen zu beurteilen, die in der titrierten Lösung während des Titrationsprozesses auftreten. Solche Methoden werden physikalisch-chemische oder instrumentelle Methoden zur Bestimmung von Äquivalenzpunkten genannt. Sie basieren auf der Messung der elektrischen Leitfähigkeit, der Potentialwerte, der optischen Dichte und anderer physikalisch-chemischer Parameter titrierter Lösungen, die sich am Äquivalenzpunkt stark ändern.

Der Äquivalenzpunkt kann mit folgenden Methoden bestimmt werden:

) visuell - durch eine Farbänderung der Lösung, wenn der zu bestimmende Stoff oder das Reagenz gefärbt ist; denn am Äquivalenzpunkt sinkt die Konzentration des Analyten auf ein Minimum und die Konzentration des Reagenzes beginnt anzusteigen.

) visuell - durch das Auftreten einer Trübung oder durch eine Farbänderung der Lösung, die durch die Bildung von Reaktionsprodukten verursacht wird, oder durch einen Indikator, wenn diese farblos sind.

) durch physikalisch-chemische Methoden mit anschließender Analyse von Titrationskurven, die Änderungen der physikalisch-chemischen Parameter der titrierten Lösungen widerspiegeln, die während des Titrationsprozesses auftreten, unabhängig von der Farbe. Der Äquivalenzpunkt wird durch den Schnittpunkt der Kurven bzw. durch den Sprung in der Titrationskurve bestimmt.

Titrationsklassifizierung

)Neutralisationsmethode basiert auf der Verwendung von Neutralisationsreaktionen von Säuren, Basen, Salzen schwacher Säuren oder schwacher Basen, die in wässrigen Lösungen stark hydrolysiert sind, verschiedener anorganischer und organischer Verbindungen, die in nichtwässrigen Lösungen saure oder basische Eigenschaften aufweisen, usw.

)Oxidations-Reduktions-Methode basiert auf der Verwendung von Oxidations-Reduktions-Reaktionen von Elementen, die von niedrigeren Oxidationsstufen in höhere und umgekehrt übergehen können, sowie von Ionen und Molekülen, die mit Oxidationsmitteln oder Reduktionsmitteln reagieren, ohne eine direkte Oxidation oder Reduktion zu durchlaufen.

)Ablagerungsmethode basierend auf der Nutzung von Fällungsreaktionen.

)Komplexierungsmethode basiert auf der Verwendung von Komplexierungsreaktionen, von denen die Reaktionen von Metallionen mit sogenannten Komplexonen am weitesten verbreitet sind.

Für die Titration verwendetes Glasgeschirr

Messkolben werden verwendet, um das Volumen von Lösungen zu messen und Lösungen einer bestimmten Konzentration herzustellen. Das im Kolben enthaltene Flüssigkeitsvolumen wird in Millilitern angegeben. Der Kolben gibt sein Fassungsvermögen und die Temperatur (20 0 C) an, bei der dieses Fassungsvermögen gemessen wurde.

Messkolben gibt es in verschiedenen Fassungsvermögen: von 25 bis 2000 ml.

Pipetten dienen zum Abmessen kleiner Lösungsvolumina und zum Umfüllen eines bestimmten Lösungsvolumens von einem Gefäß in ein anderes. Das von der Pipette aufgenommene Flüssigkeitsvolumen wird in Millilitern angegeben. Der erweiterte Teil der Pipette zeigt ihre Kapazität und die Temperatur (normalerweise 20 0 C) an, bei der diese Kapazität gemessen wurde.

Pipetten gibt es in verschiedenen Kapazitäten: von 1 bis 100 ml.

Messpipetten mit kleinem Fassungsvermögen haben keine Erweiterung und sind mit 0,1–1 ml graduiert.

Büretten Es handelt sich um schmale zylindrische Glasröhren mit abgestufter Länge. Ein Ende der Bürette ist konisch und mit einem Glashahn oder Gummischlauch ausgestattet, der mit einer Kapillare verbunden ist, durch die die Lösung aus der Bürette gegossen wird. Der Gummischlauch wird von außen mit einer Metallschelle festgeklemmt. Wenn Sie mit Zeigefinger und Daumen auf die Klemme drücken, fließt Flüssigkeit aus der Bürette.

Eine gut gewaschene Bürette wird 2-3 Mal mit destilliertem Wasser und dann mit der Lösung, mit der sie gefüllt wird, gespült. In der Kapillare des Wasserhahns dürfen sich keine Luftblasen mehr befinden. Beim Zählen der Teilungen sollte sich das Auge des Beobachters auf der Höhe des Meniskus befinden. Das Volumen heller Flüssigkeiten wird entlang des unteren Meniskus gezählt, dunkle Flüssigkeiten, zum Beispiel KMnO 4, I 2, - entlang des oberen.

Erlenmeyerkolben

Messzylinder

Berechnung in der volumetrischen Analyse

Grammäquivalent

Ein Grammäquivalent ist die Anzahl der Gramm eines Stoffäquivalents (chemisches Äquivalent) zu einem Grammatom oder Grammion Wasserstoff in einer bestimmten Reaktion. Aus dieser Definition folgt, dass das Grammäquivalent derselben Substanz in verschiedenen Reaktionen unterschiedlich sein kann. Beispielsweise kann Na 2 CO 3 auf zwei Arten mit einer Säure reagieren:

Na 2 CO 3 +HCI= NaHCO 3 +NaCI (1) 2 CO 3 +2HCI= NaCI +H 2 CO 3 (2)

In Reaktion (1) reagiert ein Gramm Molekül Na 2 CO 3 mit einem Gramm Molekül HCl, was einem Gramm Wasserstoffatom entspricht. Bei dieser Reaktion entspricht das Grammäquivalent Na 2 CO 3 einem Mol M(Na 2 CO 3), was durch die Gleichung E(Na 2 CO 3) = M(Na 2 CO 3) ausgedrückt wird. In Reaktion (2) reagiert ein Gramm Molekül Na 2 CO 3 mit zwei Mol HCl. Somit,

E(Na 2 CO 3)= =53 g.

Normale und molare Lösungen

Normalität Lösung N – die Menge an Grammäquivalent der Substanz, die in 1 Liter Lösung enthalten ist.

Molarität Lösung gibt an, wie viele Mol gelöster Stoff in 1 Liter Lösung enthalten sind.

Wenn Sie die Konzentration der Lösung kennen, ausgedrückt in Gramm pro bestimmtem Volumen, können Sie deren Normalität und Molarität berechnen:

Beispiel: 250 ml Calciumhydroxidlösung enthalten 3,705 g Ca(OH)2. Berechnen Sie die Normalität und Molarität der Lösung.

Lösung: Berechnen wir zunächst, wie viel Gramm Ca (OH) 2 in 1 Liter Lösung enthalten ist:

3,705 g Ca (OH) 2 - 250 ml X = 14,82 g/l

X g Ca(OH) 2 - 1000 ml

Finden wir das Gramm-Molekül und das Gramm-Äquivalent:

M ( Ca (OH) 2) = 74,10 g. E ( Ca(OH)2) = 37,05 g.

Normalität der Lösung:

05g/l - 1n. X=0,4n.

14,82 g/l - X n.

Molarität der Lösung:

10g/l - 1mol X=0,2M

82g/l - X mol

Wenn man die Normalität oder Molarität einer Lösung kennt, kann ihr Titer berechnet werden.

Beispiel: Berechnen Sie den Titer 0,1 N. Lösung von H 2 SO 4 in NaOH.

Lösung:

TH 2 SO 4 / NaOH = g/ml

Bei der volumetrischen Analyse kommen mehrere Berechnungsmethoden zum Einsatz.

) Berechnung der Normalität der analysierten Lösung aus der Normalität der Arbeitslösung. Wenn zwei NaOH-Substanzen reagieren, reagiert ein Grammäquivalent des einen mit einem Grammäquivalent des anderen. Lösungen verschiedener Stoffe gleicher Normalität enthalten in gleichen Volumina die gleiche Anzahl Grammäquivalente des gelösten Stoffes. Folglich enthalten gleiche Volumina solcher Lösungen äquivalente Mengen der Substanz. Daher zum Neutralisieren beispielsweise 10 ml 1N. HCI erfordert genau 10 ml 1N. NaOH-Lösung.

Lösungen gleicher Normalität reagieren in gleichen Volumina.

Wenn man die Normalität einer der beiden reagierenden Lösungen und deren Volumina kennt, die für die gegenseitige Titration aufgewendet werden, ist es leicht, die unbekannte Normalität der zweiten Lösung zu bestimmen. Bezeichnen wir die Normalität der ersten Lösung mit N 2 und ihr Volumen mit V 2 . Dann können wir basierend auf dem Gesagten eine Gleichheit herstellen:

V 1 N 1 =V 2 N 2

Beispiel. Bestimmen Sie die Normalität einer Salzsäurelösung, wenn bekannt ist, dass zur Neutralisierung von 30,00 ml davon 28,00 ml 0,1100 N erforderlich waren. NaOH-Lösung.

Lösung .

HCI V HCI =N NaOH V NaOH

N HCI = = .

) Berechnung der Menge des Analyten aus dem Titer der Arbeitslösung, ausgedrückt in Gramm des Analyten. Der Titer der Arbeitslösung in Gramm des Analyten entspricht der Grammzahl des Analyten, was der Menge der Substanz entspricht, die in 1 ml der Arbeitslösung enthalten ist. Wenn Sie den Titer der Arbeitslösung für den Analyten T= und das Volumen der zur Titration verwendeten Arbeitslösung kennen, können Sie die Grammzahl (Masse) des Analyten berechnen.

Beispiel. Berechnen Sie den Prozentsatz an Na 2 CO 3 in der Probe, wenn die zu titrierende Probe 0,100 g wiegt. Es wurden 15,00 ml 0,1 N verbraucht. HCI.

Lösung.

M (Na 2 CO 3) = 106,00 g. E(Na 2 CO 3) =53,00 g.

T(HCI/Na 2 CO 3)= =g/ml(Na 2 CO 3) = T(HCI/Na 2 CO 3) V HCI =0,0053*15,00=0,0795 g.

Der Prozentsatz an Na 2 CO 3 beträgt

3) Berechnung der Anzahl der Milligramm-Äquivalente der Testsubstanz. Durch Multiplikation der Normalität der Arbeitslösung mit ihrem für die Titration der Testsubstanz aufgewendeten Volumen erhalten wir die Anzahl der Milligrammäquivalente der gelösten Substanz im titrierten Teil der Testsubstanz. Die Masse des zu bestimmenden Stoffes beträgt:

(GR.)

Statistische Aufbereitung der Analyseergebnisse

Bei der Analyse von Stoffen (Proben) werden in der Regel mehrere parallele Bestimmungen durchgeführt. In diesem Fall müssen die einzelnen Bestimmungsergebnisse wertmäßig nahe beieinander liegen und dem tatsächlichen Gehalt an Bestandteilen (Elementen) in der untersuchten Substanz (Probe) entsprechen.

Es gibt zwei Faktoren, anhand derer der Analyst die Ergebnisse der Analyse beurteilt:

1) Reproduzierbarkeit der erzielten Ergebnisse.

2) Einhaltung ihrer Zusammensetzung des Stoffes (Probe)

Die Reproduzierbarkeit analytischer Ergebnisse hängt von zufälligen Fehlern in der Analyse ab. Je größer der Zufallsfehler ist, desto größer ist die Streuung der Werte bei Wiederholung der Analyse. Der Zufallsfehler kann die Dimension der Messwerte (mg, mg/l) haben oder als Prozentsatz ausgedrückt werden. Daher bestimmt die Reproduzierbarkeit die Wahrscheinlichkeit, dass die Ergebnisse nachfolgender Messungen in ein bestimmtes festgelegtes Intervall fallen, dessen Mittelpunkt der Durchschnittswert aller mit dieser Methode durchgeführten Bestimmungen ist.

Im Gegensatz zu zufälligen Fehlern wirken sich systematische Fehler immer in gleichem Maße auf alle Messungen aus.

Ziel aller analytischen Bestimmungen und Untersuchungen ist es, Ergebnisse zu finden, die der wahren Zusammensetzung bzw. dem wahren Gehalt der Probenbestandteile am nächsten kommen.

Zur Beurteilung der Genauigkeit bzw. Zuverlässigkeit der Ergebnisse analytischer Bestimmungen wird eine statistische Verarbeitung der Ergebnisse eingesetzt und folgende Werte berechnet:

1) Arithmetisches Mittel

) Varianz

Mittlerer quadratischer Fehler

S=

3) Mittlerer quadratischer Fehler des arithmetischen Mittels

a=0,95; R=2

4)
Konfidenzintervall

Säure-Base-Titrationsmethoden oder Neutralisationsmethoden

Neutralisationsmethoden basieren auf der Verwendung von Neutralisationsreaktionen. Die Grundgleichung für den Neutralisationsprozess in wässrigen Lösungen ist die Wechselwirkung von Hydronium- (oder Wasserstoff-)Ionen mit Hydroxylionen, begleitet von der Bildung schwach dissoziierter Wassermoleküle:

H 3 O + +OH - →2H 2 O oder

H + +OH - →H 2 O

Neutralisationsmethoden ermöglichen die quantitative Bestimmung von Säuren (unter Verwendung titrierter Alkalilösungen), Basen (unter Verwendung titrierter Säurelösungen) und anderen Substanzen, die in wässrigen Lösungen in stöchiometrischen Anteilen mit Säuren und Basen reagieren.

Die Bestimmungstechnik besteht aus der schrittweisen Zugabe einer titrierten Säure- (oder Basen-)Lösung aus einer Bürette zu einer bestimmten Menge einer Basen- (oder Säure-)Lösung, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Die in der Testlösung enthaltene Menge an Base (oder Säure) wird aus dem Volumen einer titrierten Säure- (oder Base-)Lösung berechnet, die zur Neutralisierung eines bestimmten Volumens einer Lösung der analysierten Probe oder eines Teils des Testprodukts verwendet wird.

Der Säuregehalt oder die Alkalität einer Lösung wird anhand von Indikatoren bestimmt. Zur Farbentwicklung genügt die Zugabe von nur 1-2 Tropfen einer 0,1 %igen Indikatorlösung zur Testlösung. Die Farben verschiedener Indikatoren in Lösungen von Säuren und Laugen sind in der Tabelle aufgeführt.

Tabelle 1. Farbe der Indikatoren in Lösungen von Laugen und Säuren.

Schauen wir uns ein konkretes Beispiel an. Es sei eine NaOH-Lösung unbekannter Konzentration vorhanden. 10,0 ml dieser Lösung wurden in einen Kolben gegeben und mit 1 Tropfen einer schwachen Phenolphthaleinlösung versetzt. Die Lösung verfärbte sich purpurrot (Abb. 1a).

Titration einer starken Säure mit einer starken Base

A) Vorbereitung 0,1 N. HCI-Lösung

Zur Vorbereitung 0,1 N. Nehmen Sie für eine HCl-Lösung eine Säure mit geringerer Konzentration, etwa 20 %. Seine Dichte wird mit einem Aräometer bestimmt (sie beträgt 1,140); dazu wird die Säure in einen hohen Glaszylinder gegossen, dessen Durchmesser größer ist als der Durchmesser der Aräometerkugel. Senken Sie das Hydrometer vorsichtig in die Flüssigkeit und stellen Sie sicher, dass es frei schwimmt, ohne die Wände des Zylinders zu berühren. Die Zählung erfolgt auf der Skala des Aräometers. Die mit dem Flüssigkeitsspiegel übereinstimmende Skaleneinteilung zeigt die Dichte der Lösung an. Dann ermitteln sie die prozentuale Konzentration (aus dem Nachschlagewerk) und berechnen, wie viel dieser Säure eingenommen werden muss, um 500 ml 0,1 N zu erhalten. HCI-Lösung.

C (HCI) =28,18 %

Berechnung des Gewichts pro Volumen des Messkolbens (250 ml).

M= = 36,5 * 0,1 * 0,25 = 0,92 g HCI.

GR. Ausgangssäure enthält --- 28,18 g. Reagenzienqualität HCI.

X gr. --- 0,92 g. HCI.

X= 3,2 g. Reagenzienqualität HCI.

Um die Salzsäure nicht abzuwiegen, sondern mit einem Becherglas abzumessen, berechnen wir das Volumen der 28,18 %igen Säure, das zur Herstellung der Lösung erforderlich ist. Teilen Sie dazu die Masse der 28,18 %igen Säure durch die Dichte:

V= = =2,8 ml. HCI

Dann 2,8 ml Säure abmessen, in einen 500-ml-Messkolben umfüllen, das Volumen der Lösung bis zur Markierung auffüllen und den Kolben mit einem Stopfen verschließen und mischen. Nachdem ich ungefähr 0,1 n erhalten hatte. HCl-Lösung, stellen Sie den Titer und seine normale Konzentration mit Natriumtetraboratlösung ein.

B) Vorbereitung 0,1 N. Natriumtetraboratlösung (Borax)

Zur Bestimmung des Titers einer HCI-Lösung wird Natriumtetraborat-Kristallhydrat entnommen. Dieses Salz erfüllt nahezu alle Anforderungen an Ausgangsstoffe, ist jedoch in kaltem Wasser relativ löslich. Um den HCl- oder Schwefelsäuretiter zu bestimmen, verwenden Sie das umkristallisierte Produkt.

Wenn Natriumtetraborat in Wasser gelöst wird, kommt es zu einer Hydrolysereaktion:

B 4 O 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 BO 3-Ionen unterliegen wiederum einer Hydrolyse:

H 2 BO 3 - +H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Die Ionen werden mit Säure titriert und die Hydrolyse läuft vollständig ab. Die gesamte Titrationsreaktion kann durch die Gleichung ausgedrückt werden:

B 4 O 7 2- +2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = 190,6

1000 ml (H 2 O) --- 190,6 g. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X = 95, 3g. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 ml (H 2 O) --- X gr. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 gr. --- 1n. X=9,5g. (N / A 2 B 4 Ö 7 10 H 2 Ö)

X gr. --- 0,1n.

Um Natriumtetraborat aufzulösen, gießen Sie etwa die Hälfte des Kolbenvolumens mit destilliertem Wasser in den Kolben, erhitzen Sie es in einem Wasserbad und rühren Sie den Inhalt des Kolbens mit einer Drehbewegung um, bis das Salz vollständig aufgelöst ist. Nach dem Auflösen wird der Kolben mit Natriumtetraborat auf Raumtemperatur abgekühlt und mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt, zunächst in kleinen Tropfen und dann tropfenweise mit einer Kapillarpipette. Den Kolben mit einem Stopfen verschließen und gründlich mischen.

Bei der Berechnung des Titers und der Normalkonzentration einer Natriumtetraboratlösung werden die Formeln verwendet:

T(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)= (g/ml)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (g-eq/l)

B) Bestimmung des Titers der HCI-Lösung mit Natriumtetraborat durch Pipettieren.

Nehmen Sie eine saubere 10-ml-Pipette und spülen Sie mit Natriumtetraboratlösung (aus einem Messkolben). Füllen Sie die Pipette bis zur Markierung mit der Lösung und geben Sie sie zur Titration in einen anderen Kolben. Geben Sie 2-3 Tropfen Methylorange-Indikator hinzu. Vor der Titration wird die Bürette zweimal mit einer kleinen Menge HCl gewaschen und anschließend gefüllt, sodass der Meniskus auf die Nulllinie gebracht wird. Nachdem Sie überprüft haben, ob sich im Kapillarröhrchen („Auslauf“) Luftblasen befinden, beginnen Sie mit der Titration, bis eine blassrote Farbe erscheint. Die Titration wird dreimal wiederholt und der Mittelwert berechnet.

Titration 15,0 ml HCI

2 Titration 14,8 ml HCI V CP = 14,76 ml

3 Titration 14,5 ml HCI

Nach der Titration wird die Normalkonzentration der HCI-Lösung berechnet. Die Säurenormalität wird aus dem Durchschnitt von drei Bestimmungen berechnet. Die Berechnung erfolgt nach der Formel:

N SALZ V SALZ= N SÄURE V SÄURE

N HCI =

N HCI == 0,06775 (g-eq/l)

D) Herstellung einer titrierten Natriumhydroxidlösung

Natriumhydroxidreagenzien enthalten häufig Natriumcarbonatverunreinigungen und daher muss die Alkalilösung für präzises Arbeiten chemisch rein sein.

Zur Bestimmung des Titers einer Natriumhydroxidlösung im Verhältnis zu Salzsäure nehmen Sie einen 100-ml-Messkolben. Destilliertes Wasser zu einer unbekannten Menge NaOH bis zur Markierung hinzufügen, mit einem Stopfen verschließen und mischen. Anschließend mit einer 10-ml-Pipette die Alkalilösung aus dem Messkolben entnehmen und in den Titrierkolben überführen, 2-3 Tropfen Phenolphthalein hinzufügen und mit Salzsäure bis zur Verfärbung titrieren. Die Titration wird dreimal wiederholt und der Mittelwert berechnet.

E-Titration - 1,8 ml

2. Titration - 1,7 ml V SR = 1,7 ml

3. Titration - 1,6 ml

T HCl / NaOH = = = 0,00271 g/ml

m NaOH =

1) m NaOH = =0,04878 gr.

) m NaOH = 0,00271*1,7*10=0,04606 g.

) m NaOH = 0,00271*1,6*10=0,04336 g.

Statistische Aufbereitung der Analyseergebnisse

		(X i -) 10 - 3 (X i -) 10 - 6 Bedingungen
			0,000001

) S 2 = = =4*10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa=ta, R S= 4,303*1, 1*10 -3 =4*10 -3

7) a= ±åa=(0,04606±4*10 - 3)

Bestimmung von Natriumhydroxid und Natriumcarbonat in ihrer gemeinsamen Gegenwart

Natrium- und Kaliumhydroxide absorbieren CO 2 aus der Luft und werden zu Carbonaten:

NaOH + CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O

Daher enthalten sowohl die feste Substanz als auch die Lösungen dieser Reagenzien häufig eine Beimischung von Carbonaten. In der Laborpraxis ist es häufig erforderlich, Natriumcarbonat in Gegenwart von Natriumhydroxid zu bestimmen. Dazu können Sie zwei Methoden verwenden: Die erste besteht darin, zwei Äquivalenzpunkte (auf der Na 2 CO 3 -Titrationskurve) festzulegen (Warder-Methode); Die zweite Möglichkeit besteht darin, die NaOH-Lösung zu titrieren und zunächst das Carbonation CO 3 2- unter Verwendung des Bariumions Ba 2+ auszufällen (Winkler-Methode).

Nach der ersten Methode wird die Titration einer Mischung aus Natriumcarbonat und Natriumhydroxid mit Salzsäure durch die folgenden Gleichungen ausgedrückt:

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI+ H 2 O+ CO 2 h

Die erste Phase endet bei pH 8,3 im Farbübergangsbereich des Phenolphthalein-Indikators und die zweite bei pH 3,85 im Farbübergangsbereich Methylorange. Folglich wird am ersten Äquivalenzpunkt das gesamte NaOH und die Hälfte von Na 2 CO 3 mit Phenolphthalein titriert, und am zweiten wird die verbleibende Hälfte des Natriumcarbonats mit Methylorange titriert.

Entnahme einer NaOH-Probe

Berechnung des Gewichts pro Volumen des Messkolbens (250 ml):

Herr (NaOH) =40 m= ==1 GR.NaOH

E(NaOH) = 40 g.

Nehmen Gewichte Na 2 CO 3

Herr (Na 2 CO 3) =106 m= =53*0, 1*0, 25= 1,3 GR . N / A 2 CO 3

E(Na 2 CO 3)=53 g

Fortschritt

Eine abgewogene Portion NaOH und Na 2 CO 3 wird in einen 250-ml-Messkolben gegeben, mit destilliertem Wasser gelöst und das Volumen bis zur Marke eingestellt.

Nehmen Sie dann 10 ml dieser Lösung mit einer Pipette auf, übertragen Sie sie in einen anderen Kolben, geben Sie 4–5 Tropfen einer 0,1 %igen Phenolphthaleinlösung hinzu und titrieren Sie mit HCI-Lösung bis zur Verfärbung.

Die eingesetzte HCI-Menge wird mit einer Bürette abgemessen und protokolliert. Geben Sie dann 2-3 Tropfen Methylorange in denselben Kolben mit der Lösung, erhalten Sie eine gelbe Farbe der analysierten Lösung und titrieren Sie mit derselben HCI-Bürette, bis eine orange Farbe erscheint. Auch hier gilt: Verlassen Sie sich auf die Bürette. Die Titration wird dreimal wiederholt und wie immer der Mittelwert gebildet.

a) Titration mit Phenolphthalein:

1) 12,2 ml HCl

) 12,1 ml HCI V av = 12,06 ml HCI

2. N NaOH = NaOH = =0,048 (g-eq/l)

Wir berechnen die Grammzahl Natriumhydroxid, die in 250 ml Lösung enthalten ist:

m = =0,6775(g)

T Außerdem werden die Konzentration der Lösung und die Menge an Natriumcarbonat berechnet:

N (Na 2 CO 3) = =0,06715 (g-eq/l) = =0,8976 (g)

D Um die Genauigkeit der Analyse zu erhöhen, wird empfohlen: a) Die Titration mit Phenolphthalein sollte sorgfältig durchgeführt werden, insbesondere gegen Ende, um die Möglichkeit der Kohlensäurebildung zu verringern; b) Reduzieren Sie die Aufnahme von CO 2 aus der Luft durch die analysierte Lösung. Lassen Sie die Lösung daher vor der Titration nicht in einem offenen Kolben stehen und rühren Sie sie während des Titrationsvorgangs vorsichtig um.

Prüfung

Titration mit Phenolphthalein:

1) 4,4 ml HCI

2) 4,4 ml HCI

3) 4,6 ml HCI

Titration mit Methylorange:

1) 6,3 ml HCI

2) 6,4 ml HCI

3) 6,3 ml HCI

1) Folglich wurden 4,6 ml HCI für die Titration von NaOH und der Hälfte von Na 2 CO 3 und 6,6 ml HCI für die gesamte NaOH und Na 2 CO 3 verwendet;

halbes Na 2 CO 3 - (6,3-4,4) = 1,9 ml

für die gesamte Menge an Na 2 CO 3 - (1,9 * 2) = 3,8 ml

2) Für die Titration von NaOH und der Hälfte von Na 2 CO 3 wurden 4,8 ml HCl und für die gesamte NaOH und Na 2 CO 3 6,7 ml HCl verwendet.

halbes Na 2 CO 3 -(6,4-4,4) = 2 ml

für die Gesamtmenge an Na 2 CO 3 - (2*2) = 4 ml

zur Titration von NaOH - (6,4-4) = 2,4 ml

) 5 ml HCI wurden für die Titration von NaOH und der Hälfte von Na 2 CO 3 verwendet, und 6,8 ​​ml HCI für die gesamte NaOH und Na 2 CO 3.

halbes Na 2 CO 3 - (6,3-4,6) = 1,7 ml

für die Gesamtmenge an Na 2 CO 3 - (2*1,7) = 3,4 ml

zur Titration von NaOH - (6,3-3,4) = 2,9 ml

T HCl / NaOH = = g/ml

m NaOH =

) m NaOH =0,0027*2,5*10=0,0675g.

) m NaOH =0,0027*2,4*10=0,0648g.

) m NaOH =0,0027*2,9*10=0,0783g.
=3

Verweise

1) Wassiljew V.P. Analytische Chemie, Teil I Moskau 1989

2) Zolotov Yu.A. Analytische Chemie: Probleme und Erfolge Moskau 1992

) Kreshkov A.P. Grundlagen der analytischen Chemie, Teil II

) Loginov, Shapiro S.A. Analytische Chemie Moskau1971