Аналитик хими ба физик, химийн аргууд.

1. Асуулт: (9). Саармагжуулах аргын мөн чанар, түүнийг барааны чанарыг шинжлэхэд ашиглах. Титрлэлтийн муруйн тухай ойлголт. Үзүүлэлт сонгох дүрэм.
Хариулт: Саармагжуулах арга нь уусмал дахь хүчил (ацидиметр) ба шүлтийн (шүлт) агууламжийг тодорхойлох титриметрийн арга юм.
Саармагжуулах арга нь саармагжуулах урвал, өөрөөр хэлбэл устөрөгч ба гидроксил ионуудын нэгдэлд бага диссоциацтай бодис болох усыг бий болгоход суурилдаг. Үүний дагуу хүчлийг шүлтээр, шүлтийг хүчлээр тодорхойлно.
Энэ арга нь саармагжуулах урвал дээр суурилдаг.
H+ + OH- Илүү нарийвчлалтай, H3O+ + OH- Хүчил шүлтийн титрлэлтийн аргууд нь хүчтэй ба сул хүчил эсвэл суурь, түүнчлэн давсны концентрацийг тодорхойлдог. Шинжилгээний объектууд нь органик бус исэл, суурь, хүчил юм. Карбонат, фосфат, пирофосфат, цианид гэх мэтийг шинжилдэг.
Саармагжуулах үйл явцыг графикаар титрлэлтийн муруй хэлбэрээр дүрсэлж болно
Титрлэгдсэн уусмалын рН-ийн өөрчлөлтийг хүчил эсвэл шүлтийн стандарт уусмал болгон нэмнэ
лохи. Титрлэлтийн муруй дээр үндэслэн индикаторыг сонгосон бөгөөд энэ нь миний хувьд хамгийн чухал юм.
саармагжуулах нэг төрөл.
Индикаторын өнгийг өөрчлөх замаар эквивалентийн моментийг индикаторын аргаар тодорхойлно
ra, 1-2 дуслыг титрлэсэн уусмалд нэмнэ.
TE-ийн ойролцоо рН-ийн огцом өөрчлөлтийг титрлэлтийн үсрэлт гэж нэрлэдэг.
Шалгуур үзүүлэлтийг сонгох дүрэм:
1 Индикаторын шилжилтийн интервал нь титрлэлтийн үсрэлттэй давхцах ёстой, эсвэл ядаж хэсэгчлэн
эквивалент цэг дээр хүрнэ.
2 Протолит нь тодорхойлогдох бодис эсвэл титрлэгчтэй харилцан үйлчилдэг тул бага хэмжээний индикатор нэмэх шаардлагатай.
3 Бараг үргэлж тэнцүүлэх цэгийн таарахгүй холбоотой алдаа гардаг
титрлэлтийн төгсгөлийн цэг.
4 Титрлэлтийн индикаторын алдаа бага байх ёстой.
5 Титрлэлтийн үсрэлт бага байх тусам индикаторыг сонгоход хэцүү болно

2.Асуулт: (20). Иодометрийг жишээ болгон ашиглан буцаан титрлэх аргын мөн чанар. Урвалын тэгшитгэлийг бичиж, шинжилгээний үр дүнд үндэслэн тооцооллын зарчмыг өгнө үү.
Хариулт: Иодометрийн арга нь урвал дээр суурилдаг: 2I + Ox >I2+ Улаан
I-ион нь хүчтэй бууруулагч бодис боловч KI уусмалыг титрлэгч болгон ашигладаггүй
тэдгээр нь тогтворгүй бөгөөд агаарт исэлддэг тул шинжилж буй исэлдүүлэгч уусмалд ихэвчлэн KI-ийн илүүдэл нэмэгддэг. Урвалж буй исэлдүүлэгчийн хэмжээтэй дүйцэхүйц хэмжээгээр ялгарсан I2-ийг натрийн тиосульфатын стандарт уусмалаар титрлэнэ.
I2 + 2Na2S2O3 > 2NaI + Na2S4O6
Титрант – Na2S2O3-ийн стандарт уусмал (0.1 Н; 0.05 Н; 0.02 Н). Яг жингийн дагуу хоол хийх боломжгүй, учир нь...
**************************************************************

Саармагжуулах арга нь саармагжуулах урвал дээр суурилдаг.

n+ + he- ->- n 2 o.

Саармагжуулах аргыг хүчил ба шүлтийг тоон тодорхойлоход ашигладаг. Энэ аргыг ашиглан саармагжуулах урвалтай холбоотой бусад олон тооны хэмжигдэхүүнийг тодорхойлох, жишээлбэл, хүчтэй суурь ба сул хүчил (Na 2 C0 3, Na 2 B 4 07) эсвэл аммонийн үүсгэсэн тодорхой давсыг тодорхойлох. давс.

Хүчиллэгийг тоон тодорхойлоход - шүлтийн хэмжилт- ажлын уусмал нь шүлтийн уусмал NaOH эсвэл KOH юм. Дээжнээс титрлэгдсэн шүлтийн уусмал бэлтгэх боломжгүй, учир нь шүлт нь нарийн авсан дээжээс тодорхой концентрацитай уусмал бэлтгэх боломжтой бодисын шаардлагыг хангадаггүй. Нэмж дурдахад, хамгийн болгоомжтой хадгалснаар шүлтлэг уусмал нь титрээ маш хурдан өөрчилдөг тул эдгээр ажлын уусмалын титрийг тогтоодог. Ажиллаж буй шүлтийн уусмалын титрийг тодорхойлох эхлэлийн материал нь оксалийн хүчил H 2 C 2 0 4 -2H 2 0 эсвэл сукциний хүчил H2C4H4O4 байж болно. Ихэнхдээ лабораторийн практикт эхлэлийн цэг болдог

уусмалын хэрэглээ 0.1 Н. фиксаналаас бэлтгэсэн хүчиллэг уусмал.

Шүлтийг тоон байдлаар тодорхойлохдоо - хүчиллэг хэмжилт- ажлын уусмал нь хүчтэй хүчлийн уусмал (ихэвчлэн HC1 эсвэл H 2 S0 4 J. Төвлөрсөн хүчлээс эхлэн титрлэгдсэн хүчлийн уусмал бэлтгэх боломжгүй. Бид өтгөрүүлсэн хүчлийн дээжийг хичнээн нарийвчлалтай авсан ч хүхрийн хүчил нь гигроскопийн шинж чанартай бөгөөд өтгөрүүлсэн давсны хүчил нь устөрөгчийн хлорид ялгаруулдаг тул түүний жинхэнэ хэмжээг мэдэхгүй байна.Тиймээс ажлын хүчлийн уусмалын титрийг тогтооно.Хүчиллэг уусмалын титрийг тогтоох эхлэлийн материал бол борын Na 2 B 4 0r- 10H 2 O буюу химийн цэвэр сод Na 2 C0 3. Зарим тохиолдолд ажлын хүчлийн уусмалыг фиксаналаас бэлтгэдэг Хүчиллэг уусмалын титр нэлээд удаан хугацаанд өөрчлөгддөггүй.

саармагжуулах аргыг ашигладаг. ходоодны шүүсний хүчиллэгийг тодорхойлох клиник лаборатори. Ариун цэврийн болон эрүүл ахуйн лабораторид саармагжуулах аргыг өргөн хэрэглэдэг. Энэ аргыг ашиглан усны карбонатын хатуулаг, сүүн бүтээгдэхүүн, даршилсан байцаа, ундааны хүчиллэгийг тодорхойлдог.

Аливаа хүчлийн уусмалыг шүлтийн уусмалаар титрлэхэд хүчлийн H+ ионууд OH - ионуудтай холбогдож, H+ ионы концентраци аажмаар буурч, уусмалын рН нэмэгддэг (§ 18-ыг үзнэ үү). Тодорхой рН-ийн утгад эквивалентийн цэг хүрч, титрлэлтийг дуусгах ёстой. Шүлтлэг уусмалыг хүчиллэг уусмалаар титрлэхэд OH~ ионууд холбогдож, уусмал дахь концентраци буурч, H+ ионы концентраци нэмэгдэж, уусмалын рН буурдаг. Гэсэн хэдий ч эквивалент цэг дэх рН-ийн утга бүх тохиолдолд ижил утгатай байдаггүй бөгөөд энэ нь урвалд орж буй хүчил ба суурийн шинж чанараас хамаарна.

Хүчтэй хүчлийг хүчтэй суурьтай саармагжуулах үед

NS1+ NaOH = NaCl + H 2 0

Зөвхөн нэг сул электролит үүсдэг - ус. Урвал нь бараг дуусч байна. Урвалын явцад үүссэн давс нь гидролиз, уусмалд ордоггүй

төвийг сахисан урвалтай (рН 7.0). Иймээс хүчтэй хүчлийг хүчтэй шүлтээр титрлэх ба эсрэгээр, эквивалент цэгт уусмалын орчин саармаг, уусмалын рН нь 7.0 байна.

Хэрэв та цууны хүчил зэрэг сул хүчлийг хүчтэй шүлтээр титрлэв

CH 3 COOH + NaOH =s=fc CH 3 COONa-f H 2 0,

эквивалент цэг дээр гидролиз явагдаж байгаа CH 3 COONa давс байх болно.

CH 3 COONa + H 2 0 ? -е CH 3 COOH + NaOH.

Иймээс энэ тохиолдолд титрлэлтийн явцад үүсэх урвал нь буцах боломжтой бөгөөд дуусдаггүй. Эквивалент цэг дээр уусмалд чөлөөт CH3COOH болон NaOH агуулагдана. Сул цууны хүчил нь үндсэндээ салаагүй молекул хэлбэрээр уусмалд байх ба идэмхий натри бараг бүрэн задрах болно. OH - ионы концентраци нь H+ ионы концентрациас хэтрэх ба титрлэлт рН>7.0-д дуусна. Хүчтэй хүчлээр сул суурийг титрлэх үед, жишээлбэл.

NH4OH + HC1Т- *■ NH4CI + n 2 o,

үүссэн давс нь гидролизд ордог. Саармагжуулах урвал нь буцах боломжтой бөгөөд эквивалент цэг дээр H+ ионы концентраци нь OH~ ионы концентрацаас давах болно. Титрлэлт нь рН дээр дуусна<7,0.

Тиймээс саармагжуулах аргын хувьд хүчтэй хүчил нь хүчтэй суурьтай харилцан үйлчлэх үед л тэнцүүлэх цэг нь төвийг сахисан цэгтэй давхцдаг. Титрлэхдээ төвийг сахисан бус эквивалентийн цэгийг тогтоох шаардлагатай тул өөр өөр тохиолдлуудад титрлэлтийг өөр өөр рН-ийн утгаар дуусгах шаардлагатай болдог.

Лекц 29-30 (90 мин)
Сэдэв: "Саармагжуулах арга."

Эмхэтгэсэн: Профессор Алиханян А.С.

Титрлэлтийг хийхдээ туршилт хийгч үүнийг эквивалент цэг дээр, өөрөөр хэлбэл урвалд орж буй бодисын эквивалентуудын тоо тэнцүү болох үед дуусгах ёстой. Жишээлбэл,

NaOH + HCl = NaCl + H 2 O

Бүх NaOH нь NaCl болж хувирах үед HCl уусмалыг нэмж дуусгах шаардлагатай. NaCl нь эквивалентийн цэг дээр гидролизд ордоггүй тул уусмалын рН нь 7-тэй тэнцүү байх болно, өөрөөр хэлбэл орчин нь төвийг сахисан байна. Энэ тохиолдолд лакмусыг индикатор болгон ашиглах нь зүйн хэрэг бөгөөд энэ нь рН = 7-д индикаторын өнгөний шилжилтээр тодорхойлогддог. Гэсэн хэдий ч практик болон онолын шинжилгээнээс харахад бусад үзүүлэлтүүдийг ашиглаж болно. Үүнийг батлахын тулд 0.01 моль/л концентрацитай давсны хүчлийг натрийн гидроксидын уусмалаар 0.01 моль/л концентрацитай титрлэх эсвэл эсрэгээр шүлтийн NaOH-ийг титрлэх үед урвалын хольцын рН хэрхэн өөрчлөгдөхийг авч үзье. хүчил HCl. Шүлт эсвэл хүчлийн нэмсэн хэмжээнээс рН-ийн өөрчлөлтийн график хамаарлыг нэрлэдэг титрлэлтийн муруй.

Хүчил шүлтийн урвалын титрлэлтийн муруй нь титрлэгдсэн уусмалын рН-ийн утга нэмсэн титрлэгчийн эзэлхүүнээс хамаарах график дүрслэл юм. Зураг 1 нь энэ хамаарлыг харуулж байна. Ординат тэнхлэг дээр титрлэгдсэн уусмалын рН утгыг, абсцисса тэнхлэг дээр нэмсэн титрантны эзэлхүүнийг (см 3) зурж титрлэлтийн муруйг зурна.

Зураг 1. Саармагжуулах аргын титрлэлтийн муруй:
1 – хүчил нь суурьтай титрлэгддэг; 2 – хүчилээр титрлэсэн суурь

Тэнхлэг X давсны хүчлийн титрлэгдсэн уусмалд нэмсэн шүлтийн эзэлхүүн хуримтлагдана. Тэнхлэг y уусмалын рН-ийн утга. Анхны рН-ийн утга нь 0.01 моль/л агууламжтай хүчиллэг уусмалын рН-тэй тохирч байна. Хүчиллэг уусмалд шүлт нэмэхэд уусмалын рН аажмаар нэмэгдэж эхэлдэг боловч эквивалент цэгийн ойролцоо рН огцом өөрчлөгддөг; практикт нэг дусал шүлт нэмэхэд рН 4-ээс 10 хүртэл өөрчлөгддөг. . Энэ рН-ийн өөрчлөлтийг нэрлэдэг харайхтитрлэх. Энэ график дээр та метил жүрж 3-5, лакмус 6-8, фенолфталеин 8-10 гэсэн үзүүлэлтүүдийн өнгөний шилжилтийн интервалд харгалзах рН-ийн утгыг зурж болно. Дээрх зургаас харахад эдгээр гурван үзүүлэлтээр эквивалентийн цэгийг тогтооход нэмсэн шүлтийн эзлэхүүнд бараг ялгаа байхгүй байна. Бидний авч үзэж буй зураг нь маш ховор ажиглагддаг, зөвхөн хүчтэй хүчил ба шүлтийг титрлэх үед, эквивалент цэг дэх орчин нь төвийг сахисан үед л ажиглагддаг.

Титрлэлтийн муруй дахь үсрэлтийн хэмжээ нь урвалжуудын концентраци, тэдгээрийн шинж чанар, температураас хамаарна. Kdis их байх тусам (эсвэл pK бага) (Зураг 2), урвалд орох бодисын концентраци их байх тусам (зураг 3), температур бага байх тусам энэ нь их байна.

Хүчтэй хүчил ба суурийг C(X) ашиглан титрлэх нь бараг боломжгүй юм.

Уусмал дахь давсны хэмжээг тодорхойлох саармагжуулах арга.

Дээр дурдсанчлан саармагжуулах аргыг гидролизийн улмаас рН нь их (шүлтлэг) эсвэл бага (хүчиллэг) 7 байгаа давсны хэмжээг тодорхойлоход ашиглаж болно.

Содын Na 2 CO 3 давсны хүчлийн титрлэлтийг авч үзье

Na 2 CO 3 + 2 HCl = 2 NaCl + CO 2 + H 2 O

Гидролизийн улмаас содын уусмалын анхны рН утга нь 7-оос их байдаг тул түүний тоон тодорхойлоход титрлэгдсэн HCl уусмалыг ашигладаг. Бүх сод натрийн хлорид болж хувирах үед эквивалентийн цэгийн үед уусмалын рН нь 7 биш, харин 7-оос бага байх болно, учир нь нүүрстөрөгчийн хүчил (CO 2 + H 2 O) үр дүнд үүссэн. урвал. Тиймээс эквивалент цэгийг тогтоохын тулд өнгөний өөрчлөлтийн хүрээ нь бүхэлдээ хүчиллэг орчинд (рН) оршдог индикатор шаардлагатай.

Уусмал дахь аммонийн хлоридын NH 4 Cl-ийг тоон байдлаар тодорхойлохдоо энэ давсны уусмалын орчин 7-оос бага тул NaOH эсвэл KOH-ийн титрлэгдсэн уусмалыг ашигладаг.

NH 4 Cl + NaOH = NaCl + NH 4 OH

Энэ тохиолдолд бүх аммонийн хлоридыг натрийн хлорид болгон хувиргах үед тэнцэх цэгийн үед уусмалын рН нь 7 биш, харин 7-оос их байх болно, учир нь урвалын үр дүнд сул шүлт үүсэх болно. аммонийн гидроксид NH 4 OH. Тиймээс тэнцэх цэгийг тогтоохын тулд өнгөний өөрчлөлтийн хүрээ нь бүхэлдээ шүлтлэг орчинд (рН>7) оршдог индикатор шаардлагатай. Ийм үзүүлэлт нь фенолфталеин юм. Бусад үзүүлэлтүүдийг ашиглах нь уусмал дахь аммонийн хлоридын хэмжээг тодорхойлоход ихээхэн алдаа гаргахад хүргэнэ.

Нэмсэн индикаторын хэмжээ ба титрлэлтийн дараалал.

Титрлэлтийн нарийвчлал нь зөвхөн индикаторын шинж чанараас гадна түүний тоо хэмжээнээс хамаарна. 25-30 мл уусмал тутамд хоёр, гурван дусал индикатор дусаахад хамгийн их нарийвчлалд хүрнэ. Их хэмжээгээр нэмсэн индикатор нь өнгө нь аажмаар өөрчлөгдөж, өнгөний өөрчлөлтийг тодорхойлоход хэцүү байдаг. Өнгөний өөрчлөлтийн зам нь маш чухал юм. Өнгөгүй уусмалаас өнгөт уусмал руу шилжсэнийг анзаарах нь илүү хялбар байдаг. Тиймээс фенолфталеиныг шүлтүүдтэй хүчлүүдийг титрлэхэд ашигладаг бөгөөд өнгөгүй уусмалаас бага зэрэг ягаан өнгөтэй болсон шилжилт ажиглагдаж байна. Метил оранж нь шүлтийг хүчтэй хүчлээр титрлэхэд ашигладаг. Энэ тохиолдолд нүд нь шараас ягаан хүртэл өнгөний өөрчлөлтийг илүү амархан илрүүлдэг боловч урвуу өөрчлөлтийг нүдээр мэдрэхэд хэцүү байдаг. Тэнцвэрийн цэгт хүрэхэд өнгөний өөрчлөлтийг тогтооход хялбар болгохын тулд "гэрч" ашиглахыг зөвлөж байна. Гэрч нь тэнцэх цэгт тохирсон өнгөт индикаторын шийдэл юм.

Лекц 6. Саармагжуулах аргын хэрэглээний хамрах хүрээ. Саармагжуулах аргын ажлын шийдэл

Түлхүүр үгс: саармагжуулах арга, ажлын шийдэл, эквивалент цэг,

хүчил шүлтийн титрлэлт.

Саармагжуулах арга нь дээр үндэслэсэн бүх шинжилгээг агуулдаг хүчил шүлтийн урвал. Энэ аргыг ашиглан аливаа хүчтэй хүчлийн титрлэгдсэн уусмалыг ашиглан тоон шинжилгээ хийх боломжтой суурь тодорхойлох (ацидиметр)эсвэл титрлэгдсэн шүлтийн уусмалыг ашиглан хэмжигдэхүүнийг тодорхойлно хүчил (шүлт хэмжигч). саармагжуулах аргыг ашиглаж болно давс тодорхойлох,гидролизд орж, хүчил шүлтийн шинж чанарыг харуулдаг.

Аливаа хүчлийн уусмалыг шүлтийн уусмалаар титрлэх үед H + - ионы концентраци аажмаар буурч, уусмалын рН нэмэгддэг. Тодорхой рН-ийн утгад хүрдэг эквивалент цэгмөн шүлт нэмэхийг зогсоох ёстой. Суурийн уусмалыг хүчиллэг уусмалаар титрлэхэд уусмалын рН буурдаг. Хэмжээ Эквивалент цэг дэх рН нь хамаарнаурвалд орох бодисын шинж чанар (хүчил ба суурь) ба тэдгээрийн концентраци. Жишээлбэл, хүчтэй хүчлийг хүчтэй шүлтээр титрлэх нь схемийн дагуу явагдана

HCl + NaOH → NaCl + H 2 O.

Эквивалентийн цэг дээр уусмал нь зөвхөн урвалын явцад үүссэн давсыг (NaCl) илүүдэл хүчил, шүлтгүй агуулна. Хүчтэй хүчил ба хүчтэй суурийн давс нь гидролизд ордоггүй бөгөөд саармаг урвалтай байдаг. Тиймээс авч үзэж байгаа тохиолдолд эквивалентийн цэг дээр рН нь 7 байна. Хүчтэй шүлтийг хүчтэй хүчилтэй титрлэхэд ч мөн адил зүйл тохиолдох нь ойлгомжтой.

Гэсэн хэдий ч хэрэв хүчтэй хүчлийг сул хүчил, жишээлбэл цууны хүчилээр сольсон бол титрлэлтийн явцад дараахь урвал явагдана.

CH 3 COOH + NaOH → CH 3 COONa + H 2 O.

Эквивалент цэг дээр уусмал нь CH 3 COONa давс агуулсан байх ба гидролиз нь схемийн дагуу явагддаг.

CH 3 COO – + H 2 O CH 3 COOH + OH – .

Натрийн ацетат гидролиз нь OH-ионуудын хуримтлал дагалдаж, уусмалын шүлтлэг урвал үүсэхэд хүргэдэг. Иймд цууны хүчлийн титрлэлтийг HCl-ийн титрлэлтийн нэгэн адил рН=7 биш, харин рН>7 байх ёстой.

Хүчтэй хүчлээр сул суурийг титрлэх үед

NH 4 OH + HCl → NH 4 Cl + H 2 O

эквивалент цэг дээр уусмалын урвалыг катион дахь давсны гидролизээр тодорхойлж, H + ионуудын хуримтлалд хүргэдэг.

NH 4 + + H 2 O NH 4 OH + H +.

Тиймээс сул суурийг хүчтэй хүчилээр титрлэх үед эквивалент цэг дэх рН нь 7 (рН) -аас бага байх ёстой.<7).

Тэгэхээр, in Өөр өөр тохиолдолд хүчил ба суурийн шинж чанар, тэдгээрийн концентрациас хамааран өөр өөр рН-ийн утгууд дээр титрлэлтийг дуусгах ёстой.Ажлын шийдэл, индикатор, титрлэх аргыг зөв сонгох нь маш чухал юм.

Саармагжуулах арга дахь ажлын уусмалууд (титрантууд).Хүчтэй хүчлийн уусмал (HCl, H 2 SO 4) ба/эсвэл шүлтийн уусмал (NaOH эсвэл KOH). Эдгээр нь хоёулаа стандарт бодис биш тул тэдгээрийн уусмалыг нарийн жингийн дагуу бэлтгэх боломжгүй юм. Саармагжуулах аргын ажлын уусмалыг концентрацитай уусмалыг шингэлэх замаар бэлтгэдэг бөгөөд эзлэхүүнийг харьцаагаар тооцдог. .

Дараа нь стандарт эхлэлийн бодисыг титрлэх замаар ажлын уусмалын нарийн концентрацийг тогтооно. Хүчлийн титрүүдийг тохируулахын тулд эхлэх материалхимийн цэвэр боракс (натрийн тетраборат - Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) эсвэл натрийн карбонат (Na 2 CO 3) хэрэглэнэ. Урвал нь тэгшитгэлийн дагуу явагдана.

Na 2 B 4 O 7 10H 2 O + 2HCl → 4H 3 BO 3 + 2NaCl + 5H 2 O;

f eq(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = ½; М(ENa 2 B 4 O 7 10H 2 O) = М(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)/2 = 190.7 г/моль.

Na 2 CO 3 + 2HCl → 2NaCl + H 2 CO 3;

f eq(Na 2 CO 3) = ½; М(ENa 2 CO 3) = М(Na 2 CO 3)/2 = 53 г/моль.

Урвалын бүтээгдэхүүн нь сул хүчил (H 3 BO 3 ба H 2 CO 3) тул уусмал дахь эквивалент цэгт орчин нь хүчиллэг байдаг тул титрлэлтийг метил жүржийн оролцоотойгоор явуулна. Хүчлийн тодорхой концентрацийг дараахь харьцаагаар тооцоолно.

; .

Шүлтүүдийн титрийг тохируулахын тулд жишээ нь оксалийн хүчил H 2 C 2 O 4 · 2H 2 O эсвэл succinic хүчил H 2 C 4 H 4 O 4 хэрэглэнэ.

нэрэмжит КИРГИЗИЙН ҮНДЭСНИЙ ИХ СУРГУУЛЬ. Ж.БАЛАСАГЫНА

ХИМИ, ХИМИ ТЕХНОЛОГИЙН ФАКУЛЬТ

ЮНЕСКО-гийн Байгаль орчны боловсрол, байгалийн шинжлэх ухааны тэнхим

ХИЙСЭН МЭДЭЭ

сахилга батаар: Аналитик хими

сэдвээр:

ТИТРИМЕТРИЙН ШИНЖИЛГЭЭНИЙ АРГААР саармагжуулах арга

Хоёрдугаар курсын оюутнууд гр. хт-1-08

Бүтэн нэр: Байтанаева А.

Багш: дэд профессор Ли С.П.

Бишкек-2010

Оршил

Аналитик хими. Тодорхойлох аргууд

Титриметрийн шинжилгээний арга

Титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх

Титрлэх. Үзүүлэлтүүд

Эквивалентийн цэгийг тогтоох арга. Титриметрийн шинжилгээний аргуудын ангилал

Шилэн эдлэлийг титрлэхэд ашигладаг

Эзлэхүүний анализ дахь тооцоолол

Хүчил суурь титрлэх арга, эсвэл саармагжуулах арга

Дүгнэлт

Лавлагаа

Оршил

Аналитик хими бол бусад химийн салбаруудын дунд чухал байр суурийг эзэлдэг химийн суурь шинжлэх ухаан юм. Үүний зэрэгцээ аналитик хими нь өдөр тутмын практиктэй нягт холбоотой байдаг, учир нь түүхий эд, эцсийн бүтээгдэхүүн дэх үндсэн бүрэлдэхүүн хэсэг, хольцын агууламжийн талаархи дүн шинжилгээ хийх мэдээлэлгүйгээр металлурги, хими, эм зүйд технологийн процессыг чадварлаг явуулах боломжгүй юм. болон бусад олон салбарууд.

Эдийн засгийн болон бусад чухал асуудлыг шийдвэрлэхэд химийн шинжилгээний өгөгдөл шаардлагатай.

Аналитик химийн орчин үеийн хөгжил нь үйлдвэрлэлийн янз бүрийн салбаруудын ахиц дэвшилтэй холбоотой юм.

Аналитик хими. Тодорхойлох аргууд

аналитик хими титриметрийн саармагжуулалт

Аналитик хими-бодисын химийн найрлага, тодорхой хэмжээгээр химийн бүтцийг тодорхойлох шинжлэх ухаан юм. Аналитик химийн аргууд нь тухайн бодис юунаас бүрддэг, түүний найрлагад ямар бүрэлдэхүүн хэсгүүд багтдаг вэ гэсэн асуултанд хариулах боломжтой болгодог. Аналитик аргууд нь ихэвчлэн тухайн бүрэлдэхүүн хэсэг нь ямар хэлбэрээр бодис агуулагдаж байгааг, жишээлбэл, элементийн исэлдэлтийн төлөвийг олж мэдэх боломжийг олгодог.

Тодорхойлолтын үндэс болсон бодисын шинж чанарт үндэслэн тодорхойлох аргуудыг ангилж болно. Хэрэв тунадасны массыг хэмжвэл уг аргыг гравиметр, хэрэв уусмалын өнгөний эрчмийг тодорхойлвол фотометр, эмф-ийн утгыг тодорхойлсон бол потенциометр гэнэ.

Тодорхойлох аргууд нь ихэвчлэн хуваагддаг химийн(сонгодог), физик-химийн(хэрэгслийн) ба физик.

Химийн аналитик химийн хувьд голчлон дуудах нь заншилтай байдаг гравиметрийнТэгээд титриметраргууд. Эдгээр аргууд нь хамгийн эртний боловч өнөөг хүртэл өргөн тархсан бөгөөд химийн шинжилгээний практикт чухал үүрэг гүйцэтгэдэг.

Гравиметрийн (жин) шинжилгээ - тодорхойлогддог бодис эсвэл түүний бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн массыг химийн цэвэр төлөвт эсвэл харгалзах нэгдлүүдийн хэлбэрээр тусгаарлах хэмжилт.

Титриметрийн (эзэлхүүний) шинжилгээ - урвалд зарцуулсан тодорхой концентрацитай урвалжийн эзэлхүүнийг хэмжих.

Физик-химийн Тэгээд физик Шинжилгээний аргуудыг ихэвчлэн дараах бүлгүүдэд хуваадаг.

1) цахилгаан химийн

2) спектр (оптик)

) хроматограф

) радиометрийн

) масс спектрометр

Титриметрийн шинжилгээний арга

Шинжилгээний титриметрийн арга нь тодорхой хэмжээний аналитиктай урвалыг дуусгахад шаардагдах урвалжийн хэмжээг хэмжихэд үндэслэсэн тоон шинжилгээний арга юм.

Энэ арга нь тодорхойлогдсон бодисын уусмалд тодорхой концентрацитай урвалжийн уусмалыг аажмаар нэмэхээс бүрдэнэ. Урвалжийг нэмэх нь түүний хэмжээ нь түүнтэй урвалд орж буй аналитийн хэмжээтэй тэнцэх хүртэл үргэлжилнэ.

Эзлэхүүний аргыг ашиглан тоон тодорхойлох нь маш хурдан байдаг. Титриметрийн тодорхойлолтыг дуусгахад шаардагдах хугацааг минутаар хэмждэг. Энэ нь танд маш их хөдөлмөр шаардалгүйгээр хэд хэдэн дараалсан болон зэрэгцээ тодорхойлох боломжийг олгодог.

Титриметрийн шинжилгээний үндэслэгч нь Францын эрдэмтэн Ж.Л.Гей-Люссак юм.

Шинжилгээнд хамрагдсан бүтээгдэхүүний өгөгдсөн дээжинд агуулагдах агууламж нь тодорхойлогддог энгийн буюу нийлмэл бодисыг химийн элемент гэж нэрлэдэг. шинжлэгч.

Тодорхойлох бодисууд нь атом, ион, холбогдсон чөлөөт радикалууд болон функциональ бүлгүүдийг агуулдаг.

Тодорхой бодистой урвалд ордог хатуу, шингэн эсвэл хийн бодисыг нэрлэдэг урвалж.

Титрлэх - энэ нь тасралтгүй холих замаар нэг уусмалыг нөгөөд нэмэх явдал юм. Нэг уусмалын концентрацийг яг таг мэддэг.

Титрант(стандарт эсвэл титрлэгдсэн уусмал) нь тодорхой концентрацитай уусмал юм.

Хэвийн байдалуусмал N - 1 литр уусмалд агуулагдах бодисын граммтай тэнцэх хэмжээ.

N 1 V 1 =N 2 V 2

Титр(T) нь стандарт уусмалын яг концентраци (титрант) юм.

1 мл уусмалд агуулагдах ууссан бодисын граммаар г/мл-ээр илэрхийлнэ.

Аналитик химийн хувьд титр нь уусмалын концентрацийг илэрхийлэх аргуудын нэг юм.

N - уусмалын хэвийн байдал, g-эквив/л

Ууссан бодисын электрон эквивалент

Т титр, г/см 3 (мл).

Химийн элементүүд эсвэл тэдгээрийн нэгдлүүд нь тэдгээрийн химийн эквивалент (грамын эквивалент) -д тохирсон хатуу тогтоосон жингийн хэмжээгээр бие биетэйгээ химийн урвалд ордог.

Өөрөөр хэлбэл, Нэг грамм эквивалент бодис нь өөр нэг грамм эквивалент бодистой урвалд ордог.

Эхлэх бодисыг нарийн жинлэх замаар титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх

Нарийн мэдэгдэж буй концентрацийн уусмал бэлтгэх эхний арга, i.e. тодорхой титрээр тодорхойлогддог, анхны химийн цэвэр бодисын тодорхой жинлэсэн хэсгийг ус эсвэл бусад уусгагчд уусгаж, үүссэн уусмалыг шаардлагатай хэмжээгээр шингэлнэ. Усанд ууссан химийн цэвэр нэгдлийн масс болон үүссэн уусмалын эзэлхүүнийг мэдэхийн тулд бэлтгэсэн урвалжийн титрийг (Т) г/мл-ээр тооцоолоход хялбар байдаг. :

Энэ арга нь цэвэр хэлбэрээр хялбархан олж авах боломжтой бодисуудын титрлэгдсэн уусмалыг бэлтгэдэг бөгөөд найрлага нь нарийн тодорхойлсон томьёотой тохирч, хадгалах явцад өөрчлөгддөггүй. Бодисын жинг жингийн саванд хийдэг. Ийм байдлаар өндөр гигроскоптой, талстжих усыг амархан алддаг, агаар мандлын нүүрстөрөгчийн давхар исэлд өртдөг гэх мэт бодисын титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх боломжгүй юм.

"Фиксанал" -ын дагуу титрлэгдсэн уусмал бэлтгэх

Практикт ихэвчлэн титрлэгдсэн уусмал бэлтгэхийн тулд химийн үйлдвэрүүд эсвэл тусгай лабораторид бэлтгэсэн хатуу химийн цэвэр нэгдлүүдийн нарийвчлалтай жинлэсэн хэмжээ эсвэл тэдгээрийн уусмалын тодорхой хэмжсэн хэмжээг ашигладаг.

Шаардлагатай титрлэсэн уусмалыг бэлтгэхийн тулд ампулыг цоолох төхөөрөмжөөр тоноглогдсон тусгай юүлүүрээр хугалж, агуулгыг нь хэмжээст колбонд хийж, хэмжээг нь усаар тохируулна.

Ихэвчлэн ампулууд нь 0.1 г-эквив бодис агуулдаг, өөрөөр хэлбэл. 1 литр 0.1 Н бэлтгэхэд шаардагдах хэмжээгээр. шийдэл.

Титрлэх

Титрлэлтийг дараах байдлаар гүйцэтгэнэ. Бюретка нь ажлын уусмалаар дүүрсэн бөгөөд ингэснээр түүний доод хэсэгт агаарын бөмбөлөг байхгүй болно. Туршилтын уусмалыг пипеткээр хэмжиж, конус колбонд хийнэ. Авсан уусмалын аль нэг нь индикатор биш бол индикаторын уусмалаас цөөн хэдэн дуслыг энд хийнэ. Колбонд байгаа уусмалын өнгө өөрчлөгдөх хүртэл бюреттийн уусмалыг аажмаар хийнэ. Эхлээд уусмалыг бюреттээс нимгэн урсгалаар цутгаж, колбыг эргүүлэх замаар титрлэсэн уусмалыг тасралтгүй хутгана. Титрлэлтийн явцад ажлын уусмалыг аажмаар цутгаж, титрлэлтийн төгсгөлд дусал дуслаар нэмнэ.

Титрлэх явцад зүүн гараараа бюретт хавчаарыг ажиллуулж, титрлэсэн шингэнтэй колбыг баруун гараараа нэгэн зэрэг эргүүлж, титрлэсэн уусмалыг холино.

Титрлэлтийн төгсгөлд титрлэгдсэн уусмалын өнгө нь ажлын уусмалын нэг дусалаас огцом өөрчлөгдвөл титрлэлтийн үр дүн зөв болно. Уусмалын өнгөний шилжилтийг илүү тод харагдуулахын тулд титрлэх уусмал бүхий колбыг цагаан тавиур дээр байрлуулна.

Титрлэх бүрийн дараа зарцуулсан ажлын уусмалын эзэлхүүнийг бюреттийн масштабаар тоолж, тооллогын үр дүнг лабораторийн журналд тэмдэглэнэ. Уусмал бүрийг дор хаяж гурван удаа титрлэнэ, титрлэлтийн үр дүн нь бие биенээсээ 0.1 мл-ээс их ялгаатай байх ёсгүй. Уусмалын концентрацийг дундаж утгыг ашиглан тооцоолно.

Үзүүлэлтүүд

Үзүүлэлтүүд нь титрлэгдсэн уусмалуудын хоорондох эквивалент моментийг тогтооход хэрэглэгддэг бодис юм. Урвалж буй бодисуудын аль нэгтэй амархан мэдэгдэхүйц өнгөт урвал үүсгэх чадвартай бодисыг индикатор болгон ихэвчлэн ашигладаг. Жишээлбэл, иодын уусмалтай харьцах цардуул нь хүчтэй хөх өнгөтэй болдог. Тиймээс цардуул нь чөлөөт иодын үзүүлэлт юм. Нэг үзүүлэлт нь янз бүрийн нөхцөлд ихэвчлэн өөр өөр өнгө авдаг. Жишээлбэл, фенолфталеин нь хүчиллэг, төвийг сахисан орчинд өнгөгүй байдаг бол шүлтлэг орчинд улаан ягаан өнгөтэй болдог.

Заримдаа урвалд орж буй бодисын аль нэг нь шууд индикатор болдог. Жишээлбэл, исэлдүүлэгч бодис KMnO 4-ийн хүчиллэг орчинд байгаа уусмалд аажмаар бууруулах бодис нэмэхэд өнгө нь өөрчлөгддөг. Уусмалд KMnO 4-ийн илүүдэл дусал гарч ирмэгц уусмал нь цайвар ягаан өнгөтэй болно.

Эквивалентийн цэгийг тогтоох арга

Титрлэлтийн төгсгөлийн цэг буюу эквивалент цэгийг тогтоох нь титриметрийн шинжилгээний аргын хамгийн чухал үйлдэл бөгөөд шинжилгээний үр дүнгийн нарийвчлал нь эквивалент цэгийг тодорхойлох нарийвчлалаас хамаардаг. Ихэвчлэн титрлэлтийн төгсгөлийг титрлэх уусмалын өнгөний өөрчлөлт эсвэл титрлэлтийн эхэнд эсвэл үед оруулсан индикатороор тодорхойлно. Титрлэлтийн явцад титрлэгдсэн уусмалд гарсан өөрчлөлтийг шүүх боломжтой тусгай багаж хэрэгсэл ашиглахад үндэслэсэн үзүүлэлтийн бус аргыг мөн хэрэглэнэ. Ийм аргуудыг эквивалентийн цэгийг тодорхойлох физик-химийн эсвэл багажийн арга гэж нэрлэдэг. Эдгээр нь эквивалент цэг дээр огцом өөрчлөгддөг титрлэгдсэн уусмалын цахилгаан дамжуулах чанар, боломжит утгууд, оптик нягт болон бусад физик-химийн үзүүлэлтүүдийг хэмжихэд суурилдаг.

Эквивалентийн цэгийг дараахь аргаар тодорхойлж болно.

) нүдээр - хэрэв тодорхойлж буй бодис эсвэл урвалж нь өнгөтэй байвал уусмалын өнгөний өөрчлөлтөөр; Учир нь эквивалент цэг дээр шинжлэгдэх бодисын концентраци хамгийн бага хэмжээнд хүртэл буурч, урвалжийн концентраци нэмэгдэж эхэлдэг.

) нүдээр - булингар үүсэх эсвэл урвалын бүтээгдэхүүн үүссэний улмаас уусмалын өнгө өөрчлөгдөх, эсвэл өнгөгүй бол индикатороор.

) өнгө харгалзахгүйгээр титрлэлтийн процессын явцад гарсан титрлэгдсэн уусмалын физик-химийн үзүүлэлтүүдийн өөрчлөлтийг тусгасан титрлэлтийн муруйнуудын дараагийн шинжилгээ бүхий физик-химийн аргаар. Эквивалентийн цэгийг муруйн огтлолцол эсвэл титрлэлтийн муруй дахь үсрэлтээр тодорхойлно.

Титрлэлтийн ангилал

)Саармагжуулах аргаусан уусмалд хүчтэй гидролизд ордог хүчил, шүлт, сул хүчил эсвэл сул суурийн давс, усан бус уусмал дахь хүчиллэг эсвэл үндсэн шинж чанарыг харуулдаг төрөл бүрийн органик бус болон органик нэгдлүүдийг саармагжуулах урвалыг ашиглахад үндэслэсэн болно.

)Исэлдэлтийг багасгах аргаЭнэ нь исэлдэлтийн доод түвшнээс өндөр, эсрэгээр шилжих чадвартай элементүүдийн исэлдэх-багадах урвалыг ашиглах, түүнчлэн исэлдүүлэгч бодис эсвэл ангижруулагч бодисуудтай шууд исэлдэлт, бууралтанд орохгүйгээр урвалд ордог ион ба молекулуудыг ашиглахад суурилдаг.

)Хадгалах аргахур тунадасны урвалыг ашиглахад үндэслэсэн.

)Цогцолборжуулах аргаЭнэ нь комплекс үүсгэх урвалыг ашиглахад суурилдаг бөгөөд эдгээрээс хамгийн өргөн хэрэглэгддэг нь металлын ионуудын комплекс гэж нэрлэгддэг урвалууд юм.

Шилэн эдлэлийг титрлэхэд ашигладаг

Эзлэхүүний колбондуусмалын хэмжээг хэмжих, тодорхой концентрацитай уусмал бэлтгэхэд ашигладаг. Колбонд байгаа шингэний хэмжээг миллилитрээр илэрхийлнэ. Колбо нь түүний багтаамж болон энэ багтаамжийг хэмжсэн температурыг (20 0 С) заана.

Эзлэхүүний колбо нь янз бүрийн багтаамжтай байдаг: 25-аас 2000 мл.

Пипеткүүдбага хэмжээний уусмалыг хэмжих, тодорхой хэмжээний уусмалыг нэг савнаас нөгөөд шилжүүлэхэд үйлчилдэг. Пипеткээр барьж буй шингэний хэмжээг миллилитрээр илэрхийлнэ. Пипеткийн өргөтгөсөн хэсэг нь түүний хүчин чадал, энэ багтаамжийг хэмжсэн температурыг (ихэвчлэн 20 0 С) заана.

Пипеткүүд нь янз бүрийн багтаамжтай байдаг: 1-ээс 100 мл хүртэл.

Бага багтаамжтай хэмжих пипеткүүд нь тэлэлтгүй бөгөөд 0.1-1 мл-ийн хэмжээтэй байна.

БюреттаЭдгээр нь уртаар төгссөн нарийн цилиндр хэлбэртэй шилэн хоолой юм. Бюретканы нэг үзүүр нь шовгор, шилэн хавхлага буюу резинэн хоолойгоор тоноглогдсон бөгөөд түүгээр дамжуулан уусмалыг бюреттээс цутгадаг. Резин хоолойг гаднаас нь металл хавчаараар бэхэлсэн. Долоовор болон эрхий хуруугаараа хавчаарыг дарахад бюреттээс шингэн урсдаг.

Сайн угаасан бюреттийг нэрмэл усаар 2-3 удаа зайлж, дараа нь дүүргэх уусмалаар угаана. Цоргоны хялгасан судсанд агаарын бөмбөлөг үлдэх ёсгүй. Хуваалгыг тоолохдоо ажиглагчийн нүд менискийн түвшинд байх ёстой. Хөнгөн шингэний эзэлхүүнийг доод менискийн дагуу, харанхуйг, жишээлбэл, KMnO 4, I 2, - дээд хэсгийн дагуу тооцдог.

Конус колбо

Төгссөн цилиндрүүд

Эзлэхүүний шинжилгээнд тооцоо хийх

Грам эквивалент

Грам эквивалент гэдэг нь тухайн урвал дахь устөрөгчийн грамм атом эсвэл грамм ионтой эквивалент (химийн хувьд эквивалент) бодисын граммын тоо юм. Энэ тодорхойлолтоос харахад янз бүрийн урвал дахь ижил бодисын грамм эквивалент өөр байж болно. Жишээлбэл, Na 2 CO 3 нь хүчилтэй хоёр аргаар урвалд орж болно.

Na 2 CO 3 +HCI= NaHCO 3 +NaCI (1) 2 CO 3 +2HCI= NaCI +H 2 CO 3 (2)

Урвалд (1) нэг грамм Na 2 CO 3 молекул нь нэг грамм HCI молекултай урвалд ордог бөгөөд энэ нь нэг грамм устөрөгчийн атомтай тохирч байна. Энэ урвалд Na 2 CO 3-ийн грамм эквивалент нь M(Na 2 CO 3)-ийн мольтой тэнцүү бөгөөд энэ нь E(Na 2 CO 3) = M (Na 2 CO 3) тэгшитгэлээр илэрхийлэгдэнэ. Урвалд (2) нэг грамм Na 2 CO 3 молекул нь хоёр моль HCl-тэй урвалд ордог. Тиймээс,

E(Na 2 CO 3)= =53 г.

Хэвийн ба молийн уусмалууд

Хэвийн байдалуусмал N - 1 литр уусмалд агуулагдах бодисын граммтай тэнцэх хэмжээ.

Моляр чанаруусмал нь 1 литр уусмалд хэдэн моль ууссан бодис агуулагдаж байгааг илэрхийлнэ.

Тодорхой эзэлхүүн дэх граммаар илэрхийлсэн уусмалын концентрацийг мэдэхийн тулд та түүний хэвийн байдал, молярийг тооцоолж болно.

Жишээ: 250 мл кальцийн гидроксидын уусмалд 3.705 г Ca (OH) 2 агуулагдана. Уусмалын норм ба молярийг тооцоол.

Шийдэл: Эхлээд 1 литр уусмалд хэдэн грамм Ca (OH) 2 агуулагдаж байгааг тооцоолъё.

3.705 г Ca (OH) 2 - 250 мл X = 14.82 г/л

X g Ca (OH) 2 - 1000 мл

Грам молекул ба грамын эквивалентыг олцгооё.

М ( Ca (OH) 2) = 74.10 г E ( Ca (OH) 2) = 37.05 гр.

Уусмалын хэвийн байдал:

05 г/л - 1н. X=0.4н.

14.82 г/л - X n.

Уусмалын молярт:

10г/л - 1моль X=0.2М

82г/л - X моль

Уусмалын хэвийн байдал эсвэл молярийг мэдсэнээр түүний титрийг тооцоолж болно.

Жишээ: 0.1Н титрийг тооцоол. NaOH дахь H 2 SO 4-ийн уусмал.

Шийдэл:

TH 2 SO 4 / NaOH = г/мл

Эзлэхүүний шинжилгээнд хэд хэдэн тооцоолох аргыг ашигладаг.

) Шинжилсэн уусмалын хэвийн байдлыг ажлын уусмалын хэвийн байдлаас тооцоолох. Хоёр NaOH бодис урвалд ороход нэг грамм эквивалент нь нөгөөгийнхөө грамм эквиваленттай урвалд ордог. Ижил хэвийн янз бүрийн бодисын уусмалууд нь ууссан бодисын ижил тооны грамм эквивалентийг тэнцүү хэмжээгээр агуулна. Тиймээс ижил хэмжээний ийм уусмалууд нь ижил хэмжээний бодис агуулдаг. Тиймээс, жишээлбэл, 10 мл 1N-ийг саармагжуулах. HCI-д яг 10 мл 1N шаардлагатай. NaOH уусмал.

Ижил хэвийн уусмалууд ижил эзэлхүүнтэй урвалд ордог.

Хоёр урвалж буй уусмалын аль нэгний хэвийн байдал ба тэдгээрийн бие биенээ титрлэхэд зарцуулсан эзэлхүүнийг мэдсэнээр хоёр дахь уусмалын үл мэдэгдэх хэвийн байдлыг тодорхойлоход хялбар байдаг. Эхний уусмалын хэвийн байдлыг N 2, эзэлхүүнийг V 2 гэж тэмдэглэе. Дараа нь хэлсэн зүйл дээр үндэслэн бид тэгш байдлыг бий болгож чадна:

V 1 N 1 =V 2 N 2

Жишээ.Хэрэв давсны хүчлийн уусмалын 30.00 мл-ийг саармагжуулахын тулд 28.00 мл 0.1100 Н шаардлагатай бол түүний хэвийн байдлыг тодорхойлно уу. NaOH уусмал.

Шийдэл .

HCI V HCI =N NaOH V NaOH

N HCI = = .

) Шинжлэх бодисыг граммаар илэрхийлсэн ажлын уусмалын титрээс шинжлэх бодисын хэмжээг тооцоолох. Шинжилгээний бодисын грамм дахь ажлын уусмалын титр нь шинжилгээний бодисын граммтай тэнцүү бөгөөд энэ нь 1 мл ажлын уусмалд агуулагдах бодисын хэмжээтэй тэнцүү байна. Шинжилгээний бодисын ажлын уусмалын титр T= ба титрлэхэд ашигласан ажлын уусмалын эзэлхүүнийг мэдсэнээр та анализаторын хэдэн грамм (масс) -ийг тооцоолж болно.

Жишээ.Титрлэх дээж 0.100 г бол дээжинд агуулагдах Na 2 CO 3-ийн хувийг тооцоол. 15.00 мл 0.1 Н зарцуулсан. HCI.

Шийдэл.

M (Na 2 CO 3) = 106.00 г. E(Na 2 CO 3) =53.00 г.

T(HCI/Na 2 CO 3)= =г/мл(Na 2 CO 3) = T(HCI/ Na 2 CO 3) V HCI =0,0053*15,00=0,0795 г.

Na 2 CO 3-ийн хувь

3) Туршилтын бодисын миллиграмм эквивалентийн тоог тооцоолох.Ажлын уусмалын хэвийн байдлыг туршилтын бодисыг титрлэхэд зарцуулсан эзэлхүүнээр үржүүлснээр бид шинжилгээний бодисын титрлэгдсэн хэсэгт ууссан бодисын миллиграмм эквивалентийн тоог олж авна. Тодорхойлж буй бодисын масс нь:

(гр.)

Шинжилгээний үр дүнгийн статистик боловсруулалт

Бодис (дээж) шинжилгээ хийхдээ хэд хэдэн зэрэгцээ тодорхойлолтыг ихэвчлэн хийдэг. Энэ тохиолдолд хувь хүний ​​​​тодорхойлох үр дүн нь үнэ цэнэтэй байх ёстой бөгөөд судалж буй бодис (дээж) дэх бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн (элементүүдийн) жинхэнэ агуулгатай тохирч байх ёстой.

Шинжээч шинжилгээний үр дүнг дүгнэх хоёр хүчин зүйл байдаг.

1) Хүлээн авсан үр дүнг давтах чадвар.

2) Бодисын найрлагад нийцсэн байдал (дээж)

Шинжилгээний үр дүнг дахин гаргах чадвар нь шинжилгээний санамсаргүй алдаанаас хамаарна. Санамсаргүй алдаа их байх тусам шинжилгээг давтах үед утгуудын тархалт их байх болно. Санамсаргүй алдаа нь хэмжсэн утгын хэмжээтэй (мг, мг / л) эсвэл хувиар илэрхийлж болно. Тиймээс дахин давтагдах чадвар нь дараагийн хэмжилтийн үр дүн тодорхой заасан интервалд орох магадлалыг тодорхойлдог бөгөөд түүний төв нь энэ аргаар хийсэн бүх тодорхойлолтын дундаж утга юм.

Санамсаргүй алдаанаас ялгаатай нь системчилсэн алдаа нь бүх хэмжилтэд үргэлж ижил хэмжээгээр нөлөөлдөг.

Бүх аналитик тодорхойлолт, судалгааны зорилго нь дээжийн бүрэлдэхүүн хэсгүүдийн жинхэнэ найрлага эсвэл жинхэнэ агуулгад хамгийн ойр үр дүнг олох явдал юм.

Аналитик тодорхойлолтын үр дүнгийн үнэн зөв, найдвартай байдлыг үнэлэхийн тулд үр дүнгийн статистик боловсруулалтыг ашиглаж, дараахь утгыг тооцоолно.

1) Арифметик дундаж

) зөрүү

Дундаж квадрат алдаа

S =

3) Арифметик дундажийн дундаж квадрат алдаа

a=0.95; R=2

4)
Итгэлийн интервал

Хүчил суурь титрлэх арга, эсвэл саармагжуулах арга

Саармагжуулах аргууд нь саармагжуулах урвалыг ашиглахад суурилдаг. Усан уусмал дахь саармагжуулах үйл явцын үндсэн тэгшитгэл нь гидронийн (эсвэл устөрөгчийн) ионуудын гидроксил ионуудтай харилцан үйлчлэлцэх, сул задралтай усны молекулууд үүсэх явдал юм.

H 3 O + +OH - →2H 2 O эсвэл

H + +OH - →H 2 O

Саармагжуулах аргууд нь усан уусмал дахь хүчил ба суурьтай стехиометрийн харьцаагаар урвалд ордог хүчил (шүлтүүдийн титрлэгдсэн уусмалыг ашиглан), суурь (хүчлийн титрлэгдсэн уусмалыг ашиглан) болон бусад бодисыг тоон байдлаар тодорхойлох боломжийг олгодог.

Тодорхойлох арга нь титрлэгдсэн хүчил (эсвэл суурь) уусмалыг бюреттээс тодорхой хэмжээний суурь (эсвэл хүчил) уусмалд эквивалент цэгт хүрэх хүртэл аажмаар нэмэхээс бүрдэнэ. Шинжилгээний уусмалд агуулагдах суурийн (эсвэл хүчил) хэмжээг шинжилж буй дээжийн уусмалын тодорхой эзэлхүүнийг саармагжуулахад ашигласан хүчлийн (эсвэл суурийн) титрлэгдсэн уусмалын эзэлхүүнээр тооцоолно.

Уусмалын хүчиллэг эсвэл шүлтлэг чанарыг үзүүлэлтүүдийг ашиглан тодорхойлно. Өнгөийг бий болгохын тулд туршилтын уусмалд 0.1% -ийн индикаторын уусмалаас 1-2 дусал дуслахад л хангалттай. Хүчил ба шүлтийн уусмал дахь янз бүрийн үзүүлэлтүүдийн өнгийг хүснэгтэд үзүүлэв.

Хүснэгт 1. Шүлт ба хүчлийн уусмал дахь индикаторуудын өнгө.

Тодорхой жишээг авч үзье. Үл мэдэгдэх концентрацтай NaOH уусмал байг. Энэ уусмалаас 10.0 мл-ийг колбонд хийж, 1 дусал сул фенолфталейн уусмал нэмнэ. Уусмал нь час улаан өнгөтэй болсон (Зураг 1а).

Хүчтэй хүчлийг хүчтэй суурьтай титрлэх

A) Бэлтгэл 0.1 Н. HCI шийдэл

Бэлтгэхийн тулд 0.1 Н. HCI уусмал, бага концентрацитай хүчил, ойролцоогоор 20% авна. Түүний нягтыг гидрометрээр тодорхойлно (энэ нь 1.140-тэй тэнцүү); үүний тулд хүчил нь өндөр шилэн цилиндрт цутгаж, диаметр нь гидрометрийн бөмбөгний диаметрээс давсан байна. Гидрометрийг шингэн рүү болгоомжтой буулгаж, цилиндрийн хананд хүрэлгүйгээр чөлөөтэй хөвж байгаа эсэхийг шалгаарай. Тооцооллыг гидрометрийн масштабаар гүйцэтгэдэг. Шингэний түвшинтэй давхцаж буй хуваарийн хуваагдал нь уусмалын нягтыг харуулна. Дараа нь тэд хэдэн хувийн концентрацийг (лавлах номноос) олж мэдээд 500 мл 0.1 Н-ийг авахын тулд энэ хүчлээс хэр их хэмжээгээр авах ёстойг тооцоолно. HCI шийдэл.

C (HCI) =28.18%

Нэг хэмжээст колбоны жингийн тооцоо (250 мл.)

м= = 36.5 * 0.1 * 0.25=0.92 гр.HCI.

гр. анхны хүчил нь --- 28.18 г агуулдаг. урвалжийн зэрэг HCI.

X гр. --- 0.92 гр. HCI.

X= 3.2 гр. урвалжийн зэрэг HCI.

Давсны хүчлийг жинлэхгүй, харин шилэн аягаар хэмжихийн тулд уусмал бэлтгэхэд шаардагдах 28.18% хүчлийн хэмжээг тооцоолъё. Үүнийг хийхийн тулд 28.18% хүчлийн массыг нягтралд хуваана.

В= = =2.8 мл. HCI

Дараа нь 2.8 мл хүчлийг хэмжиж, 500 мл хэмжээст колбонд хийж уусмалын эзэлхүүнийг тэмдэглэгээнд тохируулан колбыг таглаагаар хааж холино. Ойролцоогоор 0.1 н хүлээн авсан. HCI уусмал, титр ба түүний хэвийн концентрацийг натрийн тетраборатын уусмалаар тогтооно.

B) Бэлтгэл 0.1N. натрийн тетраборатын уусмал (борак)

HCI уусмалын титрийг тодорхойлохын тулд натрийн тетраборатын талст гидратыг авна. Энэ давс нь эхлэлийн бодисуудад тавигдах бараг бүх шаардлагыг хангадаг боловч хүйтэн усанд харьцангуй уусдаг. HCl эсвэл хүхрийн хүчлийн титрийг тогтоохын тулд дахин талстжуулсан бүтээгдэхүүнийг ашиглана.

Натрийн тетраборатыг усанд уусгахад гидролизийн урвал явагдана.

B 4 O 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 BO 3 ионууд нь эргээд гидролизд ордог.

H 2 BO 3 - +H 2 OD OH - + H 3 BO 3

Ионуудыг хүчилээр титрлэхэд гидролиз нь дуусна. Титрлэлтийн ерөнхий урвалыг тэгшитгэлээр илэрхийлж болно.

B 4 O 7 2- +2H + +5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = 190.6

1000мл (H 2 O) --- 190.6 гр. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X = 95, 3г. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 мл (H 2 O) --- X гр. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 гр. --- 1н. X = 9.5 гр. (На 2 Б 4 О 7 10 Х 2 О)

X гр. --- 0.1н.

Натрийн тетраборатыг уусгахын тулд колбоны эзэлхүүний ½ орчим нэрмэл устай колбонд хийнэ, усан ваннд халааж, давс бүрэн уусах хүртэл колбоны агуулгыг эргүүлэх хөдөлгөөнөөр хутгана. Ууссаны дараа натрийн тетраборат бүхий колбыг тасалгааны температурт хөргөж, нэрмэл усаар дүүргэж, эхлээд жижиг дуслаар, дараа нь капилляр пипеткээр дуслаар хийнэ. Колбыг таглаагаар таглаад сайтар холино.

Натрийн тетраборатын уусмалын титр ба хэвийн концентрацийг тооцоолохдоо дараахь томъёог ашиглана.

T(Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)= (г/мл)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) = (г-экв/л)

B) Соруулалтын аргаар натрийн тетраборат ашиглан HCI уусмалын титрийг тодорхойлох.

Цэвэр 10 мл соруур авч, натрийн тетраборатын уусмалаар (хэлжээний колбонд) зайлж угаана. Пипеткийг уусмалаар дүүргэж, титрлэхээр өөр колбонд хийж, 2-3 дусал метил жүржийн индикатор нэмнэ. Титрлэхийн өмнө бюреттийг бага хэмжээний HCl-ээр хоёр удаа угааж, дараа нь дүүргэж, менискийг тэг шугамд хүргэнэ. Капилляр хоолойд агаарын бөмбөлөг ("хошуу") байгаа эсэхийг шалгасны дараа цайвар улаан өнгө гарч иртэл титрлэнэ. Титрлэлтийг 3 удаа давтаж, дундаж утгыг тооцоолно.

титрлэлт 15.0 мл HCI

2 титрлэлт 14.8 мл HCI V CP = 14.76 мл

3 титрлэлт 14.5 мл HCI

Титрлэлтийн дараа HCI уусмалын хэвийн концентрацийг тооцоолно. Хүчиллэг хэвийн байдлыг гурван тодорхойлолтын дунджаас тооцно. Тооцооллыг дараахь томъёоны дагуу гүйцэтгэнэ.

НДАВС ВДАВС = НХҮЧИЛ ВХҮЧИЛ

Н HCI =

Н HCI == 0.06775 (г-экв/л)

D) Титрлэгдсэн натрийн гидроксидын уусмал бэлтгэх

Натрийн гидроксидын урвалжууд нь ихэвчлэн натрийн карбонатын хольц агуулдаг тул нарийн ажиллахын тулд шүлтийн уусмал нь химийн хувьд цэвэр байх ёстой.

Натрийн гидроксидын уусмалын титрийг давсны хүчлийн хувьд тодорхойлохдоо 100 мл хэмжээст колбонд авна. Үл мэдэгдэх хэмжээний NaOH дээр нэрмэл ус нэмээд таглаагаар хааж холино. Дараа нь 10 мл-ийн соруур ашиглан хэмжээст колбонд шүлтлэг уусмалыг авч титрлэх колбонд шилжүүлэн 2-3 дусал фенолфталеин нэмж давсны хүчлээр өнгө өөрчлөгдөх хүртэл титрлэнэ. Титрлэлтийг 3 удаа давтаж, дундаж утгыг тооцоолно.

E титрлэлт - 1.8 мл

2-р титрлэлт - 1.7 мл V SR = 1.7 мл

3 дахь титрлэлт - 1.6 мл

Т HCI / NaOH = = = 0.00271 г/мл

m NaOH =

1) m NaOH = =0.04878 гр.

) m NaOH = 0,00271*1,7*10=0,04606 г.

) m NaOH = 0.00271*1.6*10=0.04336 г.

Шинжилгээний үр дүнгийн статистик боловсруулалт

		(X би -) 10 - 3 (X би -) 10 - 6 Нөхцөл байдал
			0,000001

) S 2 = = =4*10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa=ta, R S= 4.303*1, 1*10 -3 =4*10 -3

7) a= ±åa=(0.04606±4*10 - 3)

Натрийн гидроксид ба натрийн карбонатыг тэдгээрийн хамтарсан оршихуйд тодорхойлох

Натри ба калийн гидроксид нь агаараас CO 2-ыг шингээж, карбонат болж хувирдаг.

NaOH + CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O

Тиймээс эдгээр урвалжуудын хатуу бодис болон уусмалууд нь ихэвчлэн карбонатын хольц агуулдаг. Лабораторийн практикт натрийн гидроксидын дэргэд натрийн карбонатыг тодорхойлох шаардлагатай байдаг. Үүнийг хийхийн тулд та 2 аргыг ашиглаж болно: эхнийх нь (Na 2 CO 3 титрлэлтийн муруй дээр) хоёр тэнцүү цэгийг (Вардерын арга) засах; хоёр дахь нь NaOH уусмалыг титрлэх замаар эхлээд карбонатын ион CO 3 2-ыг барийн ион Ba 2+ (Винклерийн арга) ашиглан тунадасжуулах явдал юм.

Эхний аргын дагуу натрийн карбонат ба натрийн гидроксидын давсны хүчилтэй холимгийг титрлэхийг дараах тэгшитгэлээр илэрхийлнэ.

NaOH + Na 2 CO 3 +2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI+ H 2 O+ CO 2 цаг

Эхний үе шат нь фенолфталеины индикаторын өнгөний шилжилтийн бүсэд рН8.3, хоёр дахь нь метил жүржийн өнгөний шилжилтийн бүсэд рН3.85-аар төгсдөг. Үүний үр дүнд эхний эквивалент цэг дээр бүх NaOH ба Na 2 CO 3-ийн хагасыг фенолфталеиноор, хоёр дахь нь натрийн карбонатын үлдсэн талыг метил жүржээр титрлэнэ.

NaOH-ийн дээж авах

Эзлэхүүн хэмжээст колбоны жингийн тооцоо (250 мл):

Ноён (NaOH) =40 м= ==1 гр.NaOH

E(NaOH) = 40 гр.

Авах жин Na 2 CO 3

Ноён (Na 2 CO 3) =106 м= =53*0, 1*0, 25= 1,3 гр . На 2 CO 3

E(Na 2 CO 3)=53 г

Ахиц дэвшил

NaOH ба Na 2 CO 3-ийн жигнэсэн хэсгийг 250 мл хэмжээст колбонд хийж, нэрмэл усаар уусгаж, хэмжээг нь тэмдэглэгээнд тохируулна.

Дараа нь энэ уусмалаас 10 мл-ийг соруураар авч, өөр колбонд хийж 4-5 дусал 0.1% фенолфталеины уусмал нэмж, HCI уусмалаар өнгө өөрчлөгдөх хүртэл титрлэнэ.

Ашигласан HCI-ийн хэмжээг бюретка ашиглан хэмжиж тэмдэглэнэ. Дараа нь уусмалтай нэг колбонд 2-3 дусал метил оранж нэмж, шинжилж буй уусмалаас шар өнгийг гарган авч, ижил HCI бюретээс улбар шар өнгөтэй болтол титрлэнэ. Дахин хэлэхэд, бюреттад найдаж байна. Титрлэлтийг 3 удаа давтаж, ердийнх шигээ дундаж утгыг авна.

a) фенолфталеинаар титрлэх:

1) 12.2 мл HCI

) 12.1 мл HCI V av = 12.06 мл HCI

2. N NaOH = NaOH = =0.048 (г-экв/л)

250 мл уусмалд агуулагдах натрийн гидроксидын тоог бид тооцоолно.

м = =0.6775(г)

ТУусмалын концентраци ба натрийн карбонатын хэмжээг мөн тооцоолно.

N (Na 2 CO 3) = =0.06715 (г-экв/л) = =0.8976 (г)

ДШинжилгээний нарийвчлалыг нэмэгдүүлэхийн тулд дараахь зүйлийг зөвлөж байна: a) нүүрстөрөгчийн хүчил үүсэх боломжийг багасгахын тулд фенолфталейноор титрлэх ажлыг ялангуяа төгсгөлд нь болгоомжтой хийх хэрэгтэй; б) Шинжилсэн уусмалаар агаараас CO 2-ийн шингээлтийг бууруулж, титрлэхээс өмнө уусмалыг задгай колбонд байлгаж болохгүй, титрлэх явцад сайтар хутгана.

Туршилт

Фенолфталеинтай титрлэх:

1) 4.4 мл HCI

2) 4.4 мл HCI

3) 4.6 мл HCI

Метил жүржтэй титрлэх:

1) 6.3 мл HCI

2) 6.4 мл HCI

3) 6.3 мл HCI

1) Иймээс NaOH ба Na 2 CO 3-ийн хагасыг титрлэхэд 4.6 мл HCI, бүх NaOH ба Na 2 CO 3 -д 6.6 мл HCI ашигласан;

хагас Na 2 CO 3 - (6.3-4.4) = 1.9 мл

Na 2 CO 3-ийн нийт хэмжээгээр - (1.9 * 2) = 3.8 мл

2) NaOH ба Na 2 CO 3-ийн хагасыг титрлэхэд 4.8 мл HCI, бүх NaOH ба Na 2 CO 3 -д 6.7 мл HCI ашигласан.

хагас Na 2 CO 3 -(6.4-4.4) = 2 мл

Na 2 CO 3-ийн нийт хэмжээгээр - (2*2) = 4 мл

NaOH-ийн титрлэлтийн хувьд - (6.4-4) = 2.4 мл

) NaOH ба Na 2 CO 3-ийн хагасыг титрлэхэд 5 мл HCI, бүх NaOH ба Na 2 CO 3 -ийг 6.8 мл HCI ашигласан.

хагас Na 2 CO 3 - (6.3-4.6) = 1.7 мл

Na 2 CO 3-ийн нийт хэмжээгээр - (2*1.7) = 3.4 мл

NaOH-ийн титрлэлтийн хувьд - (6.3-3.4) = 2.9 мл

T HCl / NaOH = = г/мл

m NaOH =

) m NaOH =0.0027*2.5*10=0.0675г.

) m NaOH =0.0027*2.4*10=0.0648г.

) m NaOH =0.0027*2.9*10=0.0783г.
=3

Лавлагаа

1) Васильев В.П. Аналитик хими, I хэсэг, Москва 1989

2) Золотов Ю.А. Аналитик хими: асуудал ба ололт амжилт Москва 1992

) Крешков А.П. Аналитик химийн үндэс, II хэсэг

) Логинов, Шапиро С.А. Аналитик хими Москва 1971